[发明专利]一种基于GC-MS/MS技术定量分析氟代苯系类和环己烷类液晶单体的方法

说明书

本发明属于化学检测技术领域，具体公开了一种基于GC‑MS/MS技术定量分析氟代苯系类物质和环己烷类物质的方法。本发明能够对待测样品中氟代苯系类物质和环己烷类物质进行定性定量分析，且检测种类多。本发明提供的方法精度高且稳定，对液晶单体类物质后续研究有重要意义。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，特别涉及一种基于GC-MS/MS技术定量分析氟代苯系类物质和环己烷类液晶单体的方法。

背景技术

液晶显示器(LCD)的快速发展已经取代了传统的阴极射线管显示，成了当今信息显示领域的主流产品，这使得液晶单体得到快速发展。始于20世纪70年代的液晶产业，在近十几年的发展壮大过程中，我国已经成为国际液晶市场不可活缺的部分。然而，其给我们带来高质量生活的同时，也为我们带来了新的环境隐患——作为LCD核心成分的液晶单体(LCMs),其环境暴露水平和生态毒性目前尚不明确。液晶成分复杂，大多数含有氟、氰基、溴、氯等对环境可能产生危害的原子或基团,液晶单体不会与液晶显示器的任何基材键合，只是添加到产品中，因此在液晶显示器生产、运输、使用和处置等过程中，液晶单体可能会释放到环境到中，这可能引发严重的环境生态问题。目前，针对LCMs的研究比较少，尚未出现系统定性定量检测氟代苯系类和环己烷类液晶单体的方法。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种基于GC-MS/MS技术定量分析氟代苯系类物质和环己烷类液晶单体的方法。

本发明的目的通过下述方案实现：

一种基于GC-MS/MS技术定量分析氟代苯系类物质和环己烷类液晶单体的方法，以每20mg待测样品计，包括以下步骤：

(1)待测样品的前处理：将待测样品研磨成粉末后，称量20mg粉末，加入3.5mL二氯甲烷，混合均匀后进行超声萃取，然后离心得到上清液，将上清液在氮气流下浓缩后将溶剂置换为正烷烃至0.5mL；将浓缩好的上清液用从下到上分别为弗罗里硅土、无水硫酸钠的层析柱净化，并使用二氯甲烷进行洗脱，收集淋洗液浓缩并将溶剂置换为正烷烃至200μL，加入标准品BDE-77、D-TBB及13C12-BTBPE，使用GC-MS/MS进行检测；

(2)GC-MS/MS检测:使用安捷伦7890B/7000D气相色谱质谱联用仪，在多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)模式下使用电子轰击离子源(electron impactionization,EI)进行分析；高纯氦气作为载气，不分流自动进样1μL，进样口温度为280℃，离子源和四级杆的温度分别为230℃和150℃，传输线的温度为290℃；目标化合物使用30m的HP-5MS毛细管柱(0.25mm，0.25μm)进行分析，柱流量为1.0mL/min；检测得到最终结果。

步骤(1)中所述待测样品优选为灰尘或鱼肝脏等。

优选地，当所述样品为鱼肝脏时，在研磨前，将采集的肝脏样品存放于液氮中猝灭，终止代谢反应。在研磨后，所得粉末优选为过100目以上的筛。

步骤(1)所述超声萃取的时间为20±2min；所述离心的速度为4500±500rpm；时间为6～10分钟。

步骤(1)所述正烷烃为正丙烷，正丁烷，正戊烷中的至少一种。

步骤(1)所述标准品BDE-77、D-TBB及13C12-BTBPE作为内标物。

步骤(1)所述层析柱在使用前，优选为使用二氯甲烷和正己烷进行活化。

步骤(1)所述用二氯甲烷进行清洗优选为将浓缩后的上清液加入到柱子中后使用20mL二氯甲烷进行洗脱，

优选地，步骤(1)所述柱子用二氯甲烷和正己烷进行活化；所述二氯甲烷和正己烷的体积比为1:1.