[发明专利]一种无悬吊链的植物油多元醇与制备方法及其在聚氨酯材料中的应用有效
申请号: | 202110168251.0 | 申请日: | 2021-02-07 |
公开(公告)号: | CN112939906B | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 郭凯;何伟;方正;陈可泉;陈昌主;刘福建;黄益平;马仁 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68;C07D307/42;C07D407/14;C11C3/00;C11C3/12;C07C67/333;C07C69/67;C07C67/31;C07C69/675;C08G18/36;C09D175/04 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 徐芝强;肖明芳 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 悬吊 植物油 多元 制备 方法 及其 聚氨酯 材料 中的 应用 | ||
1.一种无悬吊链的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将植物油、去离子水与臭氧进行臭氧化反应,生成无悬吊链的植物油衍生物Ⅰ;
(2)将步骤(1)得到的植物油衍生物Ⅰ溶于乙酸乙酯中,与硼氢化钠的乙醇溶液反应,生成植物油衍生物Ⅱ;
(3)将化合物i与二氯亚砜、甲醇反应生成化合物ii;
(4)将步骤(3)得到的化合物ii与硼氢化钠反应生成化合物iii;
(5)将步骤(4)得到的化合物iii与环氧氯丙烷在四丁基溴化铵催化下进行反应,随后向反应液中加入氢氧化钠和氧化钙,反应生成化合物iv;
(6)将步骤(2)得到的植物油衍生物Ⅱ作为组分A,步骤(5)得到的化合物iv作为组分B,同时泵入微混合器中,混合后进入微反应器中进行开环反应,即得;
步骤(1)中,所述的植物油为大豆油、玉米油、花生油、棉籽油、蓖麻油中的任意一种;反应温度为0-50℃,反应时间为5-10h,去离子水与植物油体积比为1-10:1,臭氧通入量为0.1-1L/min,反应产生的尾气通过碘化钾溶液吸收;
步骤(2)中,植物油衍生物Ⅰ与硼氢化钠的摩尔比为1:3-9,反应温度为0-30℃,反应时间为6-20h;
步骤(3)~(5)的反应方程式如下:
步骤(6)中,植物油衍生物Ⅱ与化合物iv的摩尔比为1:1-6,反应温度为60-80℃,微反应器内的反应时间为5-10min,催化剂为硫酸、氟硼酸或对甲苯磺酸。
2.根据权利要求1所述的无悬吊链的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,化合物i与二氯亚砜的摩尔比为1:2-8,反应温度为60-80℃,反应时间为6-12h。
3.根据权利要求1所述的无悬吊链的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,化合物ii与硼氢化钠的摩尔比为1:2-6,反应温度为0-30℃,反应时间为6-20h。
4.根据权利要求1所述的无悬吊链的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,化合物iii与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1-10,反应温度为60-100℃,反应时间为1-5h;化合物iii与氢氧化钠、氧化钙的摩尔比为1:1-10:1-10,反应温度为40-80℃,反应时间为2-6h。
5.权利要求1~4中任意一项制备方法制备得到的无悬吊链的植物油多元醇。
6.权利要求5所述的无悬吊链的植物油多元醇在制备聚氨酯弹性体中的应用。
7.权利要求5所述的无悬吊链的植物油多元醇在制备聚氨酯涂料中的应用。
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