[发明专利]氚分析样品制备系统

权利要求书

1.氚分析样品制备系统，其特征在于，包括如下步骤：

A、将采集的水样蒸馏除盐；

B、对除盐水样进行电解浓缩；

C、对浓缩过的电解液进行中和；

D、将装有电解液的电解池放入恒温箱中进行真空蒸馏：

1)、把通过电解液中和的电解池插入加热恒温箱中，并把电解池通过金属接头连接到真空系统上；

2)、将玻璃收集瓶装到真空蒸馏系统上，冷阱套上液氮杯，调制解调器把加热带温度调至60-80℃；

3)、启动真空泵，打开真空系统全部真空阀门，开始抽真空，抽走真空系统及电解池﹑玻璃收集瓶中的空气；

4)、当抽到真空度＜300Pa时，将收集瓶套上液氮杯；

5)、继续抽真空到真空度＜30Pa,关闭电解池和样品收集瓶组成单元的真空阀门，使电解池和样品收集瓶组成的单元保持真空状态；

6)、关闭真空系统真空阀门，让真空系统保持真空状态；

7)、关闭真空泵，在加热恒温箱电加热系统数字温度控制器上，预先设置控温温度100℃，在时间定时器上预设蒸馏时间60分钟；

8)、启动加热恒温箱电加热系统；

9)、当时间定时器预设的工作时间到时，加热恒温箱电加热系统自动关闭总电源开关；

10)、取下套在收集瓶上液氮杯，待收集瓶中从电解池蒸馏出的水样融化后，取下收集瓶，准备制备测量样品；

E、试样制备及测量

1)、试样制备

①将收集在收集瓶中蒸馏出的水样，移入已称重的20mL计数瓶中，再次称重，将计数瓶中的浓缩水样量控制为8±0.01g；

水样不足补加无氚水；

②加入闪烁液12.00mL，摇匀，放入仪器样品室；

2)、试样测量

仪器应在样品测量前4小时开机并设定测量参数；

试样在仪器样品室避光并静置12小时，按顺序送入仪器内进行自动测量；

根据以前仪器运行所显示的飘移情况，每隔3～5个待测试样测量一次标准试样，同一批试样开始先测量本底试样和标准电解试样一次，结束时再测量一次；每个试样的每次测量时间≥400分钟；

3)、本底试样

取8.00g无氚水于20mL计数瓶中，加入12.00mL闪烁液，振摇至乳化，平行制备三份；

4)、空白试样

以250ml无氚水代替水样，按照水样测试步骤操作，制备三份空白试样；

5)、标准试样

取8.00g已知浓度的标准使用氚水于20mL计数瓶中，加入12.00mL闪烁液，振摇至乳化，平行制备三份；

6)、校准试样(电解标准试样)

吸取8.00mL已知浓度的标准使用氚水于已称重的250mL干燥的容量瓶中，称重确定标准使用氚水准确用量；

然后容量瓶加入242ml用无氚水替代水样，按照水样测试步骤操作，制备三份标准电解试样；

F、计算

1)、计算本底计数率：

式中：CR_b——本底计数率，次/min；

C_b——本底计数，次；

t_b——本底测量时间，min；

2)、计算标准净计数率：

式中：——标准净计数率，次/min；

Cst——标准计数，次；

tst——标准测量时间，min；

CR_b——本底计数率，次/min；

3)、计算仪器计数效率：

式中：CE——仪器计数效率；

——标准净计数率，次/min；

a₀——标准使用氚水初始比活度，Bq/g；

m——测量时分取标准使用氚水的质量，g；

λ——衰变常量，(ln2/12.32)y－1；

t——从配制标准使用氚水至分取测量标准使用氚水间隔时间，y；

60——将标准净计数率换算为以“次/s”作单位的值；

4)、计算分馏因子

每个电解池的分馏因子可通过电解标准样品测定；电解池在第一次用于电解水样前应首先通过实验测定出分馏因子，以后每批实验带三个标准样品，批间标准样品轮流使用不同的电解池，从而对每一电解池的分馏因子不断进行修正；

①计算空白试样计数率

式中：CR_B——空白试样计数率，次/min；

C_B——空白试样计数，次；

t_B——空白试样测量时间，min；

②计算标准电解试样净计数率：

式中：——标准电解试样净计数率，次/min；

C_e,st——标准电解试样计数，次；

t_e,st——标准电解试样测量时间，min；

CRB——空白计数率，次/min；

③计算标准电解试样的氚回收率：

式中：R_t,st——标准电解试样的氚回收率；

——标准电解试样净计数率，次/min；

CE——仪器计数效率；

——标准电解试样质量，g；

——测量时分取标准电解试样的质量，g；

——标准使用氚水初始比活度，Bq/g；

m_u——配制标准水样所取标准使用氚水的质量，g；

λ——衰变常量，(ln2/12.32)y－1；

t——从配制标准使用氚水至配制标准水样间隔时间，y；

60——将标准电解试样的净计数率换算为以“次/s”作单位的值；

④计算分馏因子(分离系数)

式中：β——分馏因子；

(V₀/V_f)_st——标准水样浓缩比，其中V0和Vf分别为电解初始和终结体积(mL)；

R_t,st——标准水样的氚电解回收率；

5)、计算水样氚电解回收率

式中：R_t,sa——水样氚电解回收率；

(V0/Vf)sa——水样浓缩比，其中V0和Vf分别为电解初始和终结体积(mL)；

β——分馏因子；

6)、计算水样氚含量：

①计算电解水样的净计数率：

式中：——电解水样的净计数率，次/min；

C_e,sa——电解水样的计数，次；

t_e,sa——电解水样测量时间，min；

CRb——本底计数率，次/min；

②计算水样氚含量：

式中：TU——水样氚含量，TU；

——电解水样的净计数率，次/min；

CE——仪器计数效率；

(V₀/V_f)_sa——水样浓缩比，其中V0和Vf分别为电解初始和终结体积(mL)；

——测量时分取电解水样的体积，mL；

R_t,sa——水样氚电解回收率；

λ——衰变常量，(ln2/12.32)y－1；

t——从采样日期至分析日期的时间间隔，y；

K——单位换算因子，0.11919(Bq·L－1)/TU

7)、计算分析结果的不确定度

①计算分析结果的相对标准偏差：

式中：s_r——分析结果的相对标准偏差；

——电解水样的净计数率，次/min；

CR_b——本底计数率，次/min；

t_e,sa——电解水样测量时间，min；

t_b——本底测量时间，min；

②计算分析结果的标准偏差：

s_TU＝TU×s_r

式中：s_TU——分析结果的标准偏差，TU；

TU——水样氚含量，TU；

s_r——分析结果的相对标准偏差；

③计算分析结果的不确定度：

U＝2×s_TU

式中：U——分析结果的不确定度，TU；

s_TU——分析结果的标准偏差，TU；

2——置信水平约为95％时的覆盖因子取值。