[发明专利]一种高温熔融法生产钛酸锂的方法

说明书

本发明公开了一种高温熔融法生产钛酸锂的方法，包括下述步骤：取摩尔比为4:5的氢氧化锂和锐钛矿型二氧化钛，或取摩尔比为2:5的碳酸锂和锐钛矿型二氧化钛，混合均匀；将物料倒入高温反应容器中，将高温反应容器的反应腔抽真空至5～10Pa气压，开启加热，高温反应容器中的物料在1650～1750度温度条件下维持1～2小时液相反应；在加热过程中产生的反应气体，利用真空泵抽出，将所述反应腔内气压维持在5～10Pa；反应完成后，将反应生成的钛酸锂熔体通过倾炉倒入冷却模具中，经过静置冷却后，取出钛酸锂固体，再进行破碎处理，然后包装；本方法液相反应时间短、工艺环节少、相对成本低、产品合成反应彻底且生成的钛酸锂纯度较高。

技术领域

本发明涉及一种钛酸锂生产方法，尤其涉及一种高温熔融法生产钛酸锂的方法。

背景技术

钛酸锂负极电池循环寿命高达2万次，作为储能电池用，钛酸锂电池目前储能成本5000元/度电。随着成本的进一步降低，储能成本可降低3000元/度电。按循环寿命20000次计算，可以工作60年(每天充放电一次)，平均折旧成本0.15元/度。另加上目前光伏发电成本0.1元/度，光伏发电全日供电的成本低于0.3元/度。而目前燃煤火力发电机组的发电成本约0.4元/度。因此钛酸锂电池作为储能电池用具有优势，且随着世界能源的枯竭，钛酸锂电池以其高循环寿命在储能电池可大有作为。

目前钛酸锂电池比能为50～90wh/kg，储存10000千瓦时电能平均需160吨电池，若一个光伏或风电储能1000万千瓦时电能(即供应能量40万千瓦时/小时)，需要16万吨钛酸锂电池。每吨钛酸锂电池需要0.25～0.3吨钛酸锂负极材料，储存1000万千瓦时电能需要4～5万吨钛酸锂材料。作为降低钛酸锂电池的方法之一，就是降低碳酸锂材料的生成制造成本。

钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)由原料二氧化钛与氢氧化锂合成。目前的生产方法是采用固相法制备，将碳酸锂与锐钛矿长时间(8～12小时)冲击球磨混合，在空气中800℃烧结8小时，形成白色粉末产物。通过高温能量球磨机，固相反应。除此之外，制备钛酸锂材料还有溶胶-凝胶、水热法、喷雾热解法与熔盐法等。目前的主要问题是工艺复杂，成本高。且采用固相法合成的钛酸锂材料均匀度不高，固相反应慢，产物团聚现象严重，电化学性能差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种液相反应时间短、工艺环节少、相对成本低、产品合成反应彻底且生成的钛酸锂纯度较高的高温熔融法生产钛酸锂的方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种高温熔融法生产钛酸锂的方法，包括下述步骤：

步骤一，取摩尔比为4:5的氢氧化锂和锐钛矿型二氧化钛作为原材料，混合均匀；

或取摩尔比为2:5的碳酸锂和锐钛矿型二氧化钛作为原材料，混合均匀；

步骤二，将步骤一混合均匀的物料倒入高温反应容器中，将高温反应容器的反应腔抽真空至5～10Pa气压，开启加热，高温反应容器中的物料在1650～1750度温度条件下维持1～2小时液相反应；

步骤三，在加热过程中产生的反应气体，利用与所述高温反应容器的反应腔连通的真空泵抽出，将所述反应腔内气压维持在5～10Pa；

步骤四，反应完成后，将反应生成的钛酸锂熔体通过倾炉倒入冷却模具中，经过静置冷却后，取出钛酸锂固体，再进行破碎处理，然后包装。

作为一种优选的技术方案，所述高温反应容器包括中频感应加热的高温炉，所述高温炉包括炉体和炉盖，所述炉体内设置有石墨坩埚内胆，所述石墨坩埚内胆外套装有中频感应线圈，所述石墨坩埚内胆的内壁与所述炉盖之间形成炉盖密封腔，所述石墨坩埚内胆的外壁与所述炉体之间形成坩埚外部密封腔，所述炉盖上设置有炉盖真空连接管和破真空阀门，所述炉体上设置有炉体真空连接管和惰性气体阀门。