[发明专利]一种球形甘蔗渣木质纤维素基阴离子交换剂的制备方法有效
| 申请号： | 202110165927.0 | 申请日： | 2021-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN112973807B | 公开（公告）日： | 2023-06-20 |
| 发明（设计）人： | 曹威;洪怡霞;文春春;苑宝玲 | 申请（专利权）人： | 华侨大学 |
| 主分类号： | B01J41/16 | 分类号： | B01J41/16;C02F1/42 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 362000 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 球形 甘蔗渣 木质 纤维素 阴离子 交换 制备 方法 | ||
1.一种球形甘蔗渣木质纤维素基阴离子交换剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将甘蔗渣用自来水清洗，接着进行干燥，再通过粉碎筛选，获得70-90目的甘蔗渣粉末；干燥的温度为55-65℃，时间为20-25h；
（2）在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐缓慢加入步骤（1）制得的甘蔗渣粉末和NaHCO3，于110℃下持续搅拌反应0.8-1.2 h，然后用注射器抽取反应溶液，挤压逐滴滴入0.1 M HCl水溶液中析出固化小球，静置后用去离子水清洗，经55-65℃干燥10-13h获得木质纤维素小球；离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、甘蔗渣粉末、NaHCO3的质量比为9-11:0.2-0.4: 0.02-0.04；
（3）将步骤（2）制得的木质纤维素小球、环氧氯丙烷和二甲基甲酰胺混合，并于95-105℃下搅拌反应1.5-2.5 h，接着缓慢滴加吡啶，于100℃搅拌反应0.5-1.5 h，然后缓慢加入浓度为28-32%的三甲胺溶液，于100℃继续搅拌反应0.4-0.6h；木质纤维素小球、环氧氯丙烷、二甲基甲酰胺、吡啶、三甲胺溶液的比例为0.1-0.3g: 2.5-3.5mL: 3.5-3.7 mL: 0.1-0.3 mL: 4-6mL；
（4）将步骤（3）所得的物料依次经45-55%的乙醇水溶液、0.08-0.12 M NaOH水溶液和去离子水清洗，接着浸泡于0.08-0.12 M HCl水溶液中转型为Cl-负载型，然后用去离子水清洗至中性，经55-65℃干燥10-13h即得球形甘蔗渣木质纤维素基阴离子交换剂。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、甘蔗渣粉末、NaHCO3的质量比为10: 0.3: 0.03。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述木质纤维素小球、环氧氯丙烷、二甲基甲酰胺、吡啶、三甲胺溶液的比例为0.2g: 3 mL: 3.6mL: 0.2 mL:5mL。
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