[发明专利]一种孔面离子通道衬度试样的制备方法

说明书

本发明涉及一种微纳米级尺寸范围的孔面离子通道衬度试样的制备方法，对孔面离子通道衬度试样（3）的抛光面（8）至少进行一次聚焦离子束（5）预抛光，至少进行一次交叉式聚焦离子束（5）粗抛光，至少进行一次交叉式聚焦离子束（5）精抛光，直至去除孔面离子通道衬度试样（3）的抛光面（8）上的划痕和非晶层沉积。本发明不仅可以针对孔面离子通道衬度试样指定区域定点制样，且制得的孔面离子通道衬度试样具有无应力残留、无磨料污染、无平行划痕、无非晶层沉积等特点。本发明在进行离子通道衬度（ICC）测试时，图像清晰度较高，能够清楚准确地观测晶粒结构、尺寸、分布、缺陷等信息。

技术领域

本发明涉及电子显微镜标准量值测试技术领域，尤其是涉及一种微纳米级尺寸范围的孔面离子通道衬度试样的制备方法。

背景技术

聚焦离子束扫描电子显微镜是将高分辨的电子显微成像系统和快速精确的离子束加工系统结合在一起，以提供快速、高效的材料表征、分析和加工的设备。聚焦离子束扫描电子显微镜的电子束主要用于材料微区成像，其方向是垂直于水平面向下的；设备的离子束主要用于材料微区加工，其与水平面的固定内夹角呈38°。聚焦离子束扫描电子显微镜可以对微纳米级抛光面进行抛光，抛光方向根据试样抛光面的位置进行旋转调整至与抛光面平行。

当加速、聚焦的离子束轰击平整的晶体试样表面时，晶体取向会直接影响入射离子的散射方向和深度，入射离子激发出的二次电子的能量小于50eV, 只有小于10纳米深度内被激发的二次电子才能从试样表面逃逸出来，因此，不同取向的晶体导致入射离子的散射方向和深度差异会显著地影响二次电子产率，使得探测器接收到的离子束激发的二次电子信号的强度发生变化，从而形成了离子通道衬度（Ion channeling contrast，简称ICC）。在多晶材料中，各晶粒的取向与入射离子束的夹角不同，呈现出不同的离子通道衬度。因此，离子通道衬度可以快速、准确地观察晶粒形状、尺寸、分布、缺陷等信息，且其能量高、衬度强，是一种有效的材料表征手段。

离子通道衬度（ICC）一般是根据检测目的选择抛光区域，其作用区域很浅，只发生在试样极浅表层的几个纳米深度，试样表面的微小划痕、非晶层沉积、测试加速电压及束流的选择等因素都会严重影响离子通道衬度的成像质量，甚至不能成像。现有技术制备离子通道衬度试样一般采用机械抛光法和氩离子束研磨法。机械抛光法制得的离子通道衬度试样表面晶体结构被应力破坏，填埋到孔洞中磨料难以去除，且存在非晶层沉积，掩盖了离子通道衬度，无法获得清晰的离子通道衬度图像；氩离子束研磨法也常用于制备离子通道衬度试样，该方法适用于大面积观察目标的制备，无法对指定的微区进行制样；常规的聚焦离子束抛光法制得的离子通道衬度试样，可以实现精准制样，但制得的试样表面存在微小的平行划痕，经电子束扫描放大成像后，严重影响离子通道衬度的成像效果。因此，上述方法制备的离子通道衬度试样的成像质量差强人意。且这两种制样方式只能对离子通道衬度试样表面进行抛光制备，无法对指定内部区域进行制备，上述两种方法的适用性受到了限制。

发明内容