[发明专利]一种石墨烯基含能MOFs及其制备方法有效
申请号: | 202110161920.1 | 申请日: | 2021-02-05 |
公开(公告)号: | CN112940273B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
发明(设计)人: | 赵凤起;张明;杨燕京;李辉;安亭;李娜;姜一帆;侯晓婷;蒋周峰;张建侃 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C06B23/00;C06D5/00 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 王孝明 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 烯基含能 mofs 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯基含能MOFs,其特征在于,所述的石墨烯基含能MOFs的结构式为:
或
式中,T=Ni或Fe;
表示还能够连接n个基团,n=0或大于等于1的正整数。
2.一种如权利要求1所述的石墨烯基含能MOFs的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一,石墨烯-有机酸金属配合物的制备:
所述的石墨烯-有机酸金属配合物为石墨烯-没食子酸金属配合物或石墨烯-单宁酸金属配合物;
在氧化石墨烯的乙醇分散液中滴加没食子酸或单宁酸水溶液,回流反应2~6h得到石墨烯-没食子酸复合物或石墨烯-单宁酸复合物;然后将石墨烯-没食子酸复合物或石墨烯-单宁酸复合物分散于乙醇中,并分别与金属盐水溶液混合,于50~60℃下反应2~12h,得到石墨烯-没食子酸金属配合物或石墨烯-单宁酸金属配合物;
所述的金属盐为Ni盐或Fe盐;
步骤二,1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐基金属配合物的制备
将1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐加热、搅拌溶解于硫酸水溶液中,待温度降至室温后析出白色晶体,过滤并再次溶解于水中,滴加金属盐水溶液,室温搅拌反应15min后,生成1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐基金属配合物;
所述的金属盐为Ni盐或Fe盐;
步骤三,石墨烯基含能MOFs的制备:
将步骤一制备的石墨烯-没食子酸金属配合物或石墨烯-单宁酸金属配合物超声分散于甲醇中,将步骤二制备的1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐基金属配合物溶解于DMF中,其中,石墨烯-有机酸金属配合物与1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐基金属配合物的质量比为(0.1~10):1;DMF与甲醇的体积比为1:(1~5);
将两种溶液搅拌混合,置于不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中,于180℃~200℃下反应48~60h,待冷却至室温后,过滤、洗涤、冷冻干燥得到石墨烯基含能MOFs。
3.如权利要求2所述的石墨烯基含能MOFs的制备方法,其特征在于,石墨烯-有机酸金属配合物与1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐基金属配合物的质量比为(1~2):1;
DMF与甲醇的体积比为1:3。
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