[发明专利]一种石墨烯基含能MOFs及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110161920.1 申请日: 2021-02-05
公开(公告)号: CN112940273B 公开(公告)日: 2022-05-24
发明(设计)人: 赵凤起;张明;杨燕京;李辉;安亭;李娜;姜一帆;侯晓婷;蒋周峰;张建侃 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00;C06B23/00;C06D5/00
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 王孝明
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 烯基含能 mofs 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯基含能MOFs,其特征在于,所述的石墨烯基含能MOFs的结构式为:

式中,T=Ni或Fe;

表示还能够连接n个基团,n=0或大于等于1的正整数。

2.一种如权利要求1所述的石墨烯基含能MOFs的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤一,石墨烯-有机酸金属配合物的制备:

所述的石墨烯-有机酸金属配合物为石墨烯-没食子酸金属配合物或石墨烯-单宁酸金属配合物;

在氧化石墨烯的乙醇分散液中滴加没食子酸或单宁酸水溶液,回流反应2~6h得到石墨烯-没食子酸复合物或石墨烯-单宁酸复合物;然后将石墨烯-没食子酸复合物或石墨烯-单宁酸复合物分散于乙醇中,并分别与金属盐水溶液混合,于50~60℃下反应2~12h,得到石墨烯-没食子酸金属配合物或石墨烯-单宁酸金属配合物;

所述的金属盐为Ni盐或Fe盐;

步骤二,1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐基金属配合物的制备

将1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐加热、搅拌溶解于硫酸水溶液中,待温度降至室温后析出白色晶体,过滤并再次溶解于水中,滴加金属盐水溶液,室温搅拌反应15min后,生成1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐基金属配合物;

所述的金属盐为Ni盐或Fe盐;

步骤三,石墨烯基含能MOFs的制备:

将步骤一制备的石墨烯-没食子酸金属配合物或石墨烯-单宁酸金属配合物超声分散于甲醇中,将步骤二制备的1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐基金属配合物溶解于DMF中,其中,石墨烯-有机酸金属配合物与1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐基金属配合物的质量比为(0.1~10):1;DMF与甲醇的体积比为1:(1~5);

将两种溶液搅拌混合,置于不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中,于180℃~200℃下反应48~60h,待冷却至室温后,过滤、洗涤、冷冻干燥得到石墨烯基含能MOFs。

3.如权利要求2所述的石墨烯基含能MOFs的制备方法,其特征在于,石墨烯-有机酸金属配合物与1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐基金属配合物的质量比为(1~2):1;

DMF与甲醇的体积比为1:3。

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