[发明专利]一种5,6-二甲基苯并咪唑的制备方法在审
| 申请号： | 202110159763.0 | 申请日： | 2021-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN112898206A | 公开（公告）日： | 2021-06-04 |
| 发明（设计）人： | 刘育;王天峰;李仕恒;刘子博 | 申请（专利权）人： | 河北凡博医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/06 | 分类号： | C07D235/06 |
| 代理公司： | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人： | 高宁宁 |
| 地址： | 050000 河北省石家庄市裕华区高*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯并咪唑 制备 方法 | ||
1.一种5,6-二甲基苯并咪唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、N-（3,4-二甲基苯基）甲酰胺的制备：将3,4-二甲基苯胺加入到烧瓶中，升温至50-90℃，向烧瓶内滴加甲酸并反应0.1-3小时，然后减压蒸干得到N-（3,4-二甲基苯基）甲酰胺，
其中，加入到烧瓶中的3,4-二甲基苯胺和甲酸的比例为1:1~1:5；
步骤B、N-（4,5-二甲基-2-硝基苯基）甲酰胺的制备：将N-（3,4-二甲基苯基）甲酰胺、反应溶剂和浓硝酸加入到烧瓶中，在0-25℃下反应1-10小时，反应完成后向体系中滴加冰水，搅拌、过滤、烘干得到N-（4,5-二甲基-2-硝基苯基）甲酰胺，
其中，反应溶剂是浓硫酸、冰醋酸或二氯甲烷，N-（3,4-二甲基苯基）甲酰胺和浓硝酸的比例为1:1-1:2；
步骤C、N-（2-氨基-4,5-二甲基苯基）甲酰胺的制备：将N-（4,5-二甲基-2-硝基苯基）甲酰胺和反应溶剂加入到反应釜中，置换氮气，加入10% Pd/C并置换氢气3次，在0-60℃反应5-24h，反应完成后过滤，滤液60℃减压蒸去4/5体积后再向反应釜中加入纯化水，搅拌、过滤、滤饼烘干得到N-（2-氨基-4,5-二甲基苯基）甲酰胺，
其中，反应溶剂是甲醇或乙醇，N-（4,5-二甲基-2-硝基苯基）甲酰胺和10% Pd/C的比例为1:0.05-1:0.15；
步骤D、5,6-二甲基苯并咪唑的制备：将N-（2-氨基-4,5-二甲基苯基）甲酰胺加入甲酸中，在80-120℃下反应2-12h，反应完毕后加入纯化水和活性炭，110℃搅拌1h后降至室温，过滤，滤饼弃去，滤液降温至10℃，滴加氨水调pH 值至7.5-8，抽滤，滤液弃去，滤饼水淋洗，烘干得到5,6-二甲基苯并咪唑，
其中，N-（2-氨基-4,5-二甲基苯基）甲酰胺和甲酸比例为1:1-1:5。
2.根据权利要求1所述的5,6-二甲基苯并咪唑的制备方法，其特征在于，步骤A中反应温度为50-70℃，反应时间为0.1-1小时。
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