[发明专利]一种具有贯穿梯级孔的钠菱沸石的绿色制备方法有效
申请号: | 202110157861.0 | 申请日: | 2021-02-05 |
公开(公告)号: | CN112591761B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 岳源源;胡元;鲍晓军;王婵;王廷海;朱海波 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C08G65/34 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 350000 福建省福州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 贯穿 梯级 钠菱沸石 绿色 制备 方法 | ||
1.一种具有贯穿梯级孔的钠菱沸石的绿色制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将硅源、铝源、碱源、去离子水和模板剂混合,得到混合物;(2)将所述混合物在22~28℃下老化48~96h后,在100~120℃下晶化10~20d,得到固体产物;(3)将所述固体产物经抽滤、烘干后,用有机溶剂萃取法脱除模板剂,得到钠菱沸石;控制原料的添加量使摩尔比范围为6~15SiO2:Al2O3:1.5~3Na2O:120~150H2O:0.01~0.05模板剂;所述有机溶剂萃取法中使用的有机溶剂为三氯甲烷或正己烷,所述模板剂为CK-2;其中,
所述CK-2模板剂的制备方法包括:a.将1,4-环己烷与乙二醇加入到环己烷中混匀,加热到90~110℃反应,得到反应物;b.向反应物中加入对甲苯磺酸溶液混匀,然后滴加2,2-二甲氧基丙烷进行反应,得到混合物;c.向混合物中补充2,2-二甲氧基丙烷、环己烷后继续反应25~35h;d.降至室温后,加入到-15~-25℃的正己烷中混合,然后过滤干燥,得到所述CK-2模板剂。
2.根据权利要求1所 述的一种具有贯穿梯级孔的钠菱沸石的绿色制备方法,其特征在于,所述有机溶剂萃取法的处理温度为50~80℃,处理时间为4~12h。
3.根据权利要求1所述的一种具有贯穿梯级孔的钠菱沸石的绿色制备方法,其特征在于,所述铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、高岭土、累托土中的一种或多种组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种具有贯穿梯级孔的钠菱沸石的绿色制备方法,其特征在于,所述硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯、白炭黑、硅藻土中的一种或多种组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种具有贯穿梯级孔的钠菱沸石的绿色制备方法,其特征在于,所述碱源为氢氧化钠。
6.一种基于权利要求1所述制备方法得到的具有贯穿梯级孔的钠菱沸石,其特征在于,所述钠菱沸石具有贯穿的微-介-大梯级孔,孔体积0.18~0.22cm3/g,比表面积为370~420m2/g。
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