[发明专利]基于双金属纳米叠层表面增强拉曼散射基底的制备方法有效
| 申请号: | 202110157292.X | 申请日: | 2021-02-05 |
| 公开(公告)号: | CN112505019B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
| 发明(设计)人: | 缪语辉;王著元 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
| 主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B05D1/00;B05D7/24;B22F9/24;B22F1/02;C23C14/12;C23C14/24 |
| 代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 沈廉 |
| 地址: | 211196 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 双金属 纳米 表面 增强 散射 基底 制备 方法 | ||
1.一种基于双金属纳米叠层的表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:
S1:采用种子生长法制备结构为金-银-金的双金属纳米条;
S2:以硅烷化处理的硅片为衬底,以十六烷基三甲基溴化铵CTAB为表面活性剂,以步骤S1中所得双金属纳米条为基本单元,制备自组装双金属纳米条阵列;
S3:使用氢气/氩气等离子体清除自组装双金属纳米条阵列基底上的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB;
S4:在自组装双金属纳米条阵列基底上沉积碳化钛二维薄层材料,制备出基于双金属纳米叠层的表面增强拉曼散射基底;
其中,
所述步骤S1采用种子生长法制备金-银-金双金属纳米条的具体方法为:
S1.1:采用氯金酸HAuCl4、十六烷基三甲基溴化铵CTAB和硼氢化钠NaBH4制成金纳米粒子的种子液;
S1.2:用十六烷基三甲基溴化铵CTAB、油酸钠NaOL、硝酸银AgNO3、氯金酸HAuCl4、盐酸HCl和抗坏血酸AA制成金纳米粒子的生长液;
S1.3:在所述金纳米粒子的种子液中加入所述金纳米粒子的生长液制成金纳米棒溶液;
S1.4:在所述金纳米棒溶液中依次加入硝酸银AgNO3、十六烷基三甲基氯化铵CTAC和抗坏血酸AA,在金纳米棒表面还原包覆银层,得到表面包覆银层的金纳米棒;
S1.5:向所得的表面包覆银层的金纳米棒纯化后加入氯金酸HAuCl4、碘化钾KI和抗坏血酸AA,制成在银层表面再包覆金纳米层的金-银-金双金属纳米条。
2.根据权利要求1所述的基于双金属纳米叠层的表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:步骤S1.1中,所述十六烷基三甲基溴化铵CTAB、氯金酸HAuCl4和硼氢化钠NaBH4的摩尔比例为800:1: 4 ~ 200:1:8,其中十六烷基三甲基溴化铵CTAB的终浓度为50 ~ 200mM。
3.根据权利要求1所述的基于双金属纳米叠层的表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:步骤S1.2中,所述的十六烷基三甲基溴化铵CTAB、油酸钠NaOL、硝酸银AgNO3、氯金酸HAuCl4、盐酸HCl和抗坏血酸AA的摩尔比为100:30:1:3:840:1 ~ 100:20:1:2:190:1;其中,十六烷基三甲基溴化铵CTAB的终浓度为30 ~ 50 mM。
4.根据权利要求1所述的基于双金属纳米叠层的表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:步骤S1.3中,所述金纳米粒子的种子液与金纳米粒子的生长液的体积比例为1:500 ~ 1:1000。
5.根据权利要求1所述的基于双金属纳米叠层的表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:步骤S1.4中,硝酸银AgNO3、十六烷基三甲基氯化铵CTAC和抗坏血酸AA的摩尔比为1:10:10 ~ 1:25:100,其中十六烷基三甲基氯化铵CATC终浓度为5 ~ 20 mM。
6.根据权利要求1所述的基于双金属纳米叠层的表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:步骤S1.5中,所述氯金酸HAuCl4 、碘化钾KI、抗坏血酸AA的摩尔比例为1:1:10~ 1:4:100,其中氯金酸的终浓度为0.025 mM ~ 0.1 mM。
7.据权利要求1所述的基于双金属纳米叠层的表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:步骤S2中,使用物理蒸发沉积PVD技术在氧等离子体处理的硅片表面修饰1H,1H, 2H, 2H – 全氟辛基三氯硅烷,得到所述硅烷化处理的硅片;将步骤S1中所得的金-银-金双金属纳米条分散于0.2 ~ 1 mM的十六烷基三甲基溴化铵CTAB水溶液中,并滴加至所述的硅烷化处理的硅片上,使之于湿盒中缓慢干燥。
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