[发明专利]一种基于混合金属有机骨架合成掺杂磷酸锰锂/碳复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 202110156900.5 | 申请日: | 2021-02-04 |
| 公开(公告)号: | CN112952058B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
| 发明(设计)人: | 常玲;王凯;金燕仙;陈伟;黄国波;李超蓉 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 杭州合信专利代理事务所(普通合伙) 33337 | 代理人: | 黄平英 |
| 地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 混合 金属 有机 骨架 合成 掺杂 磷酸 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种基于混合金属有机骨架合成掺杂磷酸锰锂/碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将锰源、掺杂金属源和有机配体混合并溶解于溶剂中,加热回流反应,制备得到混合金属有机骨架MMOFs前驱体,所得混合金属有机骨架MMOFs前驱体分散于无水乙醇中得A液;将亚磷酸H3PO3与锂源溶解于无水乙醇中得B液;所述锂源为氢氧化锂;亚磷酸H3PO3与氢氧化锂LiOH的物质的量之比为1:1;
(2)将所得A液加入B液中并在35~75℃下持续搅拌加热直至溶剂蒸干,得干燥固体;A液与B液的混合比以B液内MMOFs前驱体中金属原子的总摩尔数与A液中Li原子摩尔数之比为1:1计;
(3)将所得干燥固体经研磨压片后于Ar/H2混合气氛煅烧即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:所述锰源和掺杂金属源的总金属原子物质的量与有机配体的物质的量之比为1:1~2;所述锰源和掺杂金属源的物质的量之比为0.6~0.95:0.4~0.05;所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇混合液,所述N,N-二甲基甲酰胺与无水甲醇的体积比为3~5:2~3。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:所述锰源为硝酸锰、乙酸锰、氯化锰、硫酸锰和碳酸锰中的至少一种;所述掺杂金属源为铁盐、镁盐、铌盐、钴盐和镍盐中的至少一种;所述有机配体为间苯三甲酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:所述加热回流反应的温度为100~150℃;加热回流反应的时间为3~12小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:Ar/H2混合气氛中氢气的体积比为5~10%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:Ar/H2气氛下热处理温度为500~700℃;处理时间为2~6小时。
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