[发明专利]一种二价铂络合物及其制备方法和其在发光材料方面的应用有效
| 申请号: | 202110156573.3 | 申请日: | 2021-02-04 |
| 公开(公告)号: | CN112940045B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
| 发明(设计)人: | 杭晓春;吴澳运 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54;H01L51/50 |
| 代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 黄雪 |
| 地址: | 211816 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二价 络合物 及其 制备 方法 发光 材料 方面 应用 | ||
1.一种二价铂络合物,其特征在于,具有如下络合物式Ⅱ、Ⅳ所示结构:
其中,Ra、Rb、Rc、Rd、Re和Rf可以各自独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、苯基。
2.根据权利要求1所述二价铂络合物,其特征在于,所述二价铂络合物为络合物1或络合物3,其结构如下:
3.根据权利要求1所述二价铂络合物,其特征在于,所述二价铂络合物为如下络合物4、6、7、9-15所示结构:
4.根据权利要求1所述的二价铂络合物作为电致发光材料或光致发光材料方面的应用。
5.根据权利要求1所述二价铂络合物作为磷光发光材料在有机光电装置中的应用。
6.根据权利要求1所述二价铂络合物作为在照明、显示有机光电器具中的应用。
7.权利要求3所述二价铂络合物1和络合物3的制备方法如下所示:
络合物1的合成
5-(3-(1H-吡唑-1-基)苯基)-7-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑的合成:
向带有磁力转子的15mL的封管加入5-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑(100mg,0.3mmol),1-(3-碘苯基)-1H-吡唑105mg,0.39mmol,碘化亚铜8.57mg,0.045mmol,L-脯氨酸6.9mg,0.06mmol,磷酸钾82.8mg,0.6mmol和二甲基亚砜0.6mL,得到的混合物经氮气鼓泡10分钟后加热到120℃搅拌24小时,冷却至室温,加水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,用适量饱和氯化钠水溶液洗涤后加无水硫酸钠干燥;减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品通过硅胶柱色谱分离纯化,洗脱剂为石油醚∶乙酸乙酯=6∶1,得到黄色固体,产率70%;
络合物1的合成:
向带有磁力转子的封管加入5-(3-(1H-吡唑-1-基)苯基)-7-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑,氯亚铂酸钾和乙酸,得到的混合物经氮气鼓泡后,下搅拌后加热到搅拌,冷却至室温,加水淬灭反应,用二氯甲烷萃取,合并有机相,用适量饱和氯化钠水溶液洗涤后加无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品通过硅胶柱色谱分离纯化,洗脱剂为二氯甲烷∶石油醚=1∶1,得到黄色固体络合物1;
络合物3的合成
5-(6'-氯-[2,4'-联吡啶]-2'-基)-7-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑的合成:
向带有磁力转子的15mL的封管加入5-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑,2',6'-二氯-2,4'-联吡啶,碘化亚铜,甲基咪唑,叔丁醇锂和甲苯,得到的混合物经氮气鼓泡后加热搅拌,冷却至室温,加水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,用适量饱和氯化钠水溶液洗涤后加无水硫酸钠干燥;减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品通过硅胶柱色谱分离纯化,洗脱剂为石油醚∶乙酸乙酯=10∶1,得到黄色固体;
5-(6'-苯基-[2,4'-联吡啶]-2'-基)-7-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑的合成:
向带有磁力转子的封管加入5-(6'-氯-[2,4'-联吡啶]-2'-基)-7-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑,苯硼酸,四三苯基磷钯,碳酸钾和甲苯,得到的混合物经氮气鼓泡后加热搅拌过夜,冷却至室温,加水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,用适量饱和氯化钠水溶液洗涤后加无水硫酸钠干燥;减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品通过硅胶柱色谱分离纯化,洗脱剂为石油醚∶乙酸乙酯=8∶1,得到黄色固体络合物2;
络合物3的合成:
向带有磁力转子的75mL的封管加入5-(6'-苯基-[2,4'-联吡啶]-2'-基)-7-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑,氯亚铂酸钾和乙酸,得到的混合物经氮气鼓泡后,30℃下搅拌,冷却至室温,加水淬灭反应,用二氯甲烷萃取,合并有机相,用适量饱和氯化钠水溶液洗涤后加无水硫酸钠干燥;减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品通过硅胶柱色谱分离纯化,洗脱剂为二氯甲烷∶石油醚=1∶1,得到黄色固体络合物3。
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