[发明专利]一种二价铂络合物及其制备方法和其在发光材料方面的应用有效

专利信息
申请号: 202110156573.3 申请日: 2021-02-04
公开(公告)号: CN112940045B 公开(公告)日: 2022-12-23
发明(设计)人: 杭晓春;吴澳运 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54;H01L51/50
代理公司: 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 代理人: 黄雪
地址: 211816 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 二价 络合物 及其 制备 方法 发光 材料 方面 应用
【权利要求书】:

1.一种二价铂络合物,其特征在于,具有如下络合物式Ⅱ、Ⅳ所示结构:

其中,Ra、Rb、Rc、Rd、Re和Rf可以各自独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、苯基。

2.根据权利要求1所述二价铂络合物,其特征在于,所述二价铂络合物为络合物1或络合物3,其结构如下:

3.根据权利要求1所述二价铂络合物,其特征在于,所述二价铂络合物为如下络合物4、6、7、9-15所示结构:

4.根据权利要求1所述的二价铂络合物作为电致发光材料或光致发光材料方面的应用。

5.根据权利要求1所述二价铂络合物作为磷光发光材料在有机光电装置中的应用。

6.根据权利要求1所述二价铂络合物作为在照明、显示有机光电器具中的应用。

7.权利要求3所述二价铂络合物1和络合物3的制备方法如下所示:

络合物1的合成

5-(3-(1H-吡唑-1-基)苯基)-7-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑的合成:

向带有磁力转子的15mL的封管加入5-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑(100mg,0.3mmol),1-(3-碘苯基)-1H-吡唑105mg,0.39mmol,碘化亚铜8.57mg,0.045mmol,L-脯氨酸6.9mg,0.06mmol,磷酸钾82.8mg,0.6mmol和二甲基亚砜0.6mL,得到的混合物经氮气鼓泡10分钟后加热到120℃搅拌24小时,冷却至室温,加水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,用适量饱和氯化钠水溶液洗涤后加无水硫酸钠干燥;减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品通过硅胶柱色谱分离纯化,洗脱剂为石油醚∶乙酸乙酯=6∶1,得到黄色固体,产率70%;

络合物1的合成:

向带有磁力转子的封管加入5-(3-(1H-吡唑-1-基)苯基)-7-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑,氯亚铂酸钾和乙酸,得到的混合物经氮气鼓泡后,下搅拌后加热到搅拌,冷却至室温,加水淬灭反应,用二氯甲烷萃取,合并有机相,用适量饱和氯化钠水溶液洗涤后加无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品通过硅胶柱色谱分离纯化,洗脱剂为二氯甲烷∶石油醚=1∶1,得到黄色固体络合物1;

络合物3的合成

5-(6'-氯-[2,4'-联吡啶]-2'-基)-7-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑的合成:

向带有磁力转子的15mL的封管加入5-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑,2',6'-二氯-2,4'-联吡啶,碘化亚铜,甲基咪唑,叔丁醇锂和甲苯,得到的混合物经氮气鼓泡后加热搅拌,冷却至室温,加水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,用适量饱和氯化钠水溶液洗涤后加无水硫酸钠干燥;减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品通过硅胶柱色谱分离纯化,洗脱剂为石油醚∶乙酸乙酯=10∶1,得到黄色固体;

5-(6'-苯基-[2,4'-联吡啶]-2'-基)-7-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑的合成:

向带有磁力转子的封管加入5-(6'-氯-[2,4'-联吡啶]-2'-基)-7-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑,苯硼酸,四三苯基磷钯,碳酸钾和甲苯,得到的混合物经氮气鼓泡后加热搅拌过夜,冷却至室温,加水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,用适量饱和氯化钠水溶液洗涤后加无水硫酸钠干燥;减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品通过硅胶柱色谱分离纯化,洗脱剂为石油醚∶乙酸乙酯=8∶1,得到黄色固体络合物2;

络合物3的合成:

向带有磁力转子的75mL的封管加入5-(6'-苯基-[2,4'-联吡啶]-2'-基)-7-(吡啶-2-基)-5,7-二氢吲哚[2,3-b]咔唑,氯亚铂酸钾和乙酸,得到的混合物经氮气鼓泡后,30℃下搅拌,冷却至室温,加水淬灭反应,用二氯甲烷萃取,合并有机相,用适量饱和氯化钠水溶液洗涤后加无水硫酸钠干燥;减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品通过硅胶柱色谱分离纯化,洗脱剂为二氯甲烷∶石油醚=1∶1,得到黄色固体络合物3。

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