[发明专利]一种YCOB晶体生长用生长装置和生长方法在审
申请号: | 202110154587.1 | 申请日: | 2021-02-04 |
公开(公告)号: | CN112813493A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 王庆国;吴锋;徐军;唐慧丽;罗平;薛艳艳 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C30B15/34 | 分类号: | C30B15/34;C30B29/22 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ycob 晶体生长 生长 装置 方法 | ||
1.一种YCOB晶体生长用生长装置,其特征在于,该装置包括:
坩埚(6),用于盛放晶体生长用的原料熔体(8);
晶体生长模具(7),用于引导原料熔体(8)流向;
籽晶杆(1),用于引导晶体生长;
所述的晶体生长模具(7)置于坩埚(6)内;所述的籽晶杆(1)可上下移动地设置在生长模具(7)上方,籽晶杆(1)下部设有用于牵引晶体生长的籽晶(4),所述的坩埚(6)外套设有使坩埚(6)感应加热的感应线圈(12)。
2.根据权利要求1所述的一种YCOB晶体生长用生长装置,其特征在于,所述的晶体生长模具(7)的材质为铱金,由多片铱金板组合焊接而成,并用铱金条隔离,中间缝隙对应晶体生长的模具缝,顶端呈V形开口;所述的坩埚(6)和籽晶杆(1)均为铱金材质;所述的模具缝的缝宽为0.3-0.5mm,所述的开口的角度为100-150°。
3.根据权利要求1所述的一种YCOB晶体生长用生长装置,其特征在于,该装置还包括保温容器,用于避免晶体生长过程中散热;所述的坩埚(6)置于保温容器内。
4.根据权利要求3所述的一种YCOB晶体生长用生长装置,其特征在于,所述的保温容器与坩埚(6)之间堆设有进一步保温用的氧化锆球(10);所述的保温容器的材料均为氧化锆陶瓷。
5.根据权利要求1所述的一种YCOB晶体生长用生长装置,其特征在于,所述的坩埚(6)上设有坩埚盖(5)。
6.根据权利要求1所述的一种YCOB晶体生长用生长装置,其特征在于,所述的保温容器包括相互拼接的保温上盖板(2)、上保温罩(3)、侧保温筒(9、11)和底部保温砖(13),所述的保温上盖板(2)位于坩埚(6)上方,所述的侧保温筒(9、11)位于坩埚(6)侧方,所述的底部保温砖(13)位于坩埚(6)底部。
7.根据权利要求1所述的一种YCOB晶体生长用生长装置,其特征在于,所述的籽晶(4)为YCOB单晶晶棒,生长方向为b向[010],侧面为YCOB解离面方向[-201],按此方向生长的YCOB晶体板大面方向为[-201]。
8.一种采用如权利要求1-7任一项所述生长装置的YCOB晶体生长方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)原料的预处理,采用二次固相法合成YCOB原料;
(2)装料:在干燥洁净的环境下,将YCOB原料填入坩埚(6)中,并调整好籽晶(4)与晶体生长模具(7)的模具口之间的距离;
(3)熔晶:抽真空并充入保护气体,升温,直至观察到料块熔化,得到原料熔体(8);
(4)引晶:下降籽晶(4),使籽晶(4)接触晶体生长模具(7)的模具口上的V形开口,直至籽晶(4)下端接触籽晶(4)底端的熔融液面,然后降低温度,并提拉籽晶杆(1),使原料熔体(8)在籽晶(4)上凝结生长;
(5)放肩:在晶体引晶结束后,保持籽晶杆(1)提拉速率,同时降低加热功率,直至晶体宽度达到相应晶体生长模具(7)的宽度为止;
(6)等径生长阶段:放肩结束后,加大高提拉速率,直至坩埚(6)内原料熔体(8)耗尽,晶体自动脱离晶体生长模具(7),晶体生长结束;
(7)降温退火:在晶体生长结束后,开始降温退火至室温。
9.根据权利要求8所述的一种YCOB晶体生长用生长装置,其特征在于,步骤(1)的具体步骤为:
(1-1)首先将Y2O3、CaCO3粉末在200-300℃下烘烤8-12h,去除原料中吸附的水;
(1-2)然后进行3种原料的称量,将称量好原料混料机混合16-32h,然后压制成直径40-60mm的粉饼;
(1-3)将粉饼置于坩埚中,用马弗炉在1200-1400℃下烧结20-30小时;
(1-4)将烧结的粉饼重新研磨粉碎,重新压制成粉饼,然后重复在1200-1400℃下烧结20-30小时,此时原料固相反应充分,形成YCOB的相。
10.根据权利要求8或9所述的一种YCOB晶体生长用生长装置,其特征在于,步骤(3)中所述的升温速率为60-100℃/h;步骤(4)中所述的提拉速率为3-5mm/h;步骤(5)中所述降低加热功率的降温斜率为30-50W/h;步骤(5)中所述提拉速率为5-8mm/h;步骤(7)中所述降温退火的降温速率为40-60℃/h。
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