[发明专利]一种超分子印迹固相微萃取纤维涂层及制备方法与应用

权利要求书

1.一种超分子印迹固相微萃取纤维涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)将模板分子、功能单体溶于聚合溶剂中进行预组装得到预组装溶液，预组装结束后加入交联剂、引发剂，然后对上述混合溶液通氮气除氧，将混合溶液注入至玻璃毛细管外套中，随后将活性玻璃毛细管内衬插入玻璃毛细管外套中，通过恒温水浴加热，引发聚合反应；

(2)聚合反应结束后，去掉玻璃毛细管外套，取出覆载了纤维涂层的活性玻璃毛细管内衬，然后截取纤维涂层；

(3)采用甲醇-甲酸水溶液作为洗脱溶剂对步骤(2)截取的纤维涂层洗脱模板分子，直至洗脱液中没有模板分子的残留，即制得超分子印迹固相微萃取纤维涂层；

所述步骤(1)中的模板分子为四环素类抗生素，所述四环素类抗生素包括四环素、土霉素、金霉素、强力霉素中的一种或多种；

所述功能单体为2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪。

2.根据权利要求1所述的一种超分子印迹固相微萃取纤维涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的活性玻璃毛细管内衬由玻璃毛细管内衬经活化处理得到，所述活化处理为先将玻璃毛细管内衬经0.1-1mol/LNaOH溶液浸泡2-12h，再采用0.1-1mol/LHCl溶液浸泡2-5h，然后在120℃条件下干燥3h。

3.根据权利要求1所述的一种超分子印迹固相微萃取纤维涂层的制备方法，其特征在于：所述聚合溶剂为二甲基亚砜、二甲亚砜-甲醇混合溶液、二甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺-甲醇混合溶液中的一种；

所述二甲亚砜-甲醇混合溶液中二甲亚砜与甲醇的体积比为1:1；

所述二甲基甲酰胺-甲醇混合溶液中二甲基甲酰胺与甲醇的体积比为1:1。

4.根据权利要求1所述的一种超分子印迹固相微萃取纤维涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种；所述步骤(1)中的引发剂为偶氮二异丁腈。

5.根据权利要求1所述的一种超分子印迹固相微萃取纤维涂层的制备方法，其特征在于，模板分子、功能单体、交联剂的摩尔比为1:4:15。

6.根据权利要求1所述的一种超分子印迹固相微萃取纤维涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中预组装时间为7-9h；恒温水浴加热时间为23-25h。

7.根据权利要求1所述的一种超分子印迹固相微萃取纤维涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中甲醇-甲酸水溶液由甲醇和甲酸水溶液混合而成，其中，甲醇与甲酸水溶液的体积比为9:1，甲酸水溶液的体积分数为0.1％。

8.如权利要求1所述的制备方法制备的超分子印迹固相微萃取纤维涂层。

9.如权利要求1所述的制备方法制备的超分子印迹固相微萃取纤维涂层在检测四环素类抗生素含量中的应用。

10.根据权利要求9所述的一种超分子印迹固相微萃取纤维涂层的应用，其特征在于，具体步骤如下：

将四环素类抗生素溶液置于萃取瓶中，调节溶液的pH值为2-12，溶液中NaCl质量分数为0-25％，然后采用超分子印迹固相微萃取纤维涂层在常温和转速为500-600r/min的条件下，萃取110-130min；再通过高效液相色谱检测溶液中四环素的浓度，并通过公式Q＝V(C₀-C)计算萃取量；

其中：Q——纤维涂层对分析物的萃取量，μg；

C₀——萃取前溶液的浓度，mg/L；

C——萃取后溶液浓度，mg/L；

V——进样分析体积，μL。