[发明专利]一种2-氨基联苯衍生物和2-羟基联苯衍生物的制备方法在审
| 申请号: | 202110153359.2 | 申请日: | 2021-02-03 |
| 公开(公告)号: | CN112939786A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
| 发明(设计)人: | 陈月霞;肖石基 | 申请(专利权)人: | 江苏先导药业有限公司 |
| 主分类号: | C07C209/68 | 分类号: | C07C209/68;C07C211/45 |
| 代理公司: | 常州唯思百得知识产权代理事务所(普通合伙) 32325 | 代理人: | 李超 |
| 地址: | 213000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 联苯 衍生物 羟基 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基联苯衍生物和2-羟基联苯衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在有机溶剂中,在设定的温度下,加入2-卤代苯胺衍生物或2-卤代苯酚衍生物、取代的芳基硼酸衍生物,在催化剂多芳基取代的间苯二胺和碱的作用下进行偶联反应,最终得到产物2-氨基联苯衍生物或2-羟基联苯衍生物;
反应式分别为:
反应式中,R1-R9表示芳基、烷基、H原子、卤素原子、烷氧基中的一种;R10表示芳基、烷基、H原子、烷氧基中的一种;X表示Cl、Br、I原子;
催化剂的结构式为:
催化剂的结构式中,R11-R23表示芳基、烷基、H原子、卤素原子、烷氧基中的一种;R24表示芳基、不包括甲基的烷基、H原子、卤素原子、烷氧基中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基联苯衍生物和2-羟基联苯衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在氮气保护下向反应容器中依次加入有机溶剂、2-卤代苯胺衍生物或者2-卤代苯酚衍生物、取代的芳基硼酸衍生物、催化剂多芳基取代的间苯二胺、碱,搅拌均匀后升至设定温度;在此设定温度下保温至总物料中2-卤代苯胺衍生物或2-卤代苯酚衍生物液相色谱归一含量<1%;脱溶、后处理、结晶得到目标产物2-氨基联苯衍生物或2-羟基联苯衍生物。
3.根据权利要求2所述的一种2-氨基联苯衍生物和2-羟基联苯衍生物的制备方法,其特征在于:所述2-卤代苯胺衍生物或所述2-卤代苯酚衍生物与所述取代的芳基硼酸衍生物的摩尔比为1:1-10;所述有机溶剂的用量和所述2-卤代苯胺衍生物或所述2-卤代苯酚衍生物的摩尔比为1:1-10;所述2-卤代苯胺衍生物或所述2-卤代苯酚衍生物与所述催化剂多芳基取代的间苯二胺的摩尔比为10-1000:1。
4.根据权利要求2所述的一种2-氨基联苯衍生物和2-羟基联苯衍生物的制备方法,其特征在于:所述设定温度为0-150℃。
5.根据权利要求2所述的一种2-氨基联苯衍生物和2-羟基联苯衍生物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为卤代烃类溶剂、芳香族类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂、含杂原子的强极性溶剂中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种2-氨基联苯衍生物和2-羟基联苯衍生物的制备方法,其特征在于:所述碱为碳酸钾、碳酸钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、碳酸氢钠、醋酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、氟化钾、吡啶、三乙胺中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种2-氨基联苯衍生物和2-羟基联苯衍生物的制备方法,其特征在于:所述设定温度为80-140℃。
8.根据权利要求5所述的一种2-氨基联苯衍生物和2-羟基联苯衍生物的制备方法,其特征在于:所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的一种2-氨基联苯衍生物和2-羟基联苯衍生物的制备方法,其特征在于:所述醚类溶剂为四氢呋喃,所述酯类溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或两种,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
10.根据权利要求5所述的一种2-氨基联苯衍生物和2-羟基联苯衍生物的制备方法,其特征在于:所述含杂原子的强极性溶剂为DMF、DMA、DMSO、NMP、环丁砜、DMI中的一种或多种。
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