[发明专利]一种硒化钛纳米线的制备方法有效

申请号：	202110152414.6	申请日：	2021-02-03
公开（公告）号：	CN112850661B	公开（公告）日：	2022-06-03
发明（设计）人：	高伟;刘晶函;高千粟;冯嘉诚;殷红	申请（专利权）人：	吉林大学
主分类号：	C01B19/04	分类号：	C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司：	长春市恒誉专利代理事务所(普通合伙) 22212	代理人：	李荣武
地址：	130012 吉***	国省代码：	吉林;22
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摘要：
搜索关键词：	一种硒化钛纳米制备方法
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【说明书】：

本发明为一种硒化钛纳米线的制备方法。将钛粉、硒粉以化学计量比均匀混合后压制成片，放入直流电弧等离子体放电装置内水平放置的阴阳极之间。在水冷系统和氩气氛围的保护下，将气压升至15‑25kPa、设置反应电流为90‑100A，阴阳两极起弧反应。在石墨锅下沿处收集到黑色粉末，其微观形貌为长度介于1.5‑3μm、直径为20‑100nm的硒化钛纳米线。测试硒化钛纳米线的荧光特性，荧光光谱(PL)的最大发射峰有蓝移现象。

技术领域

本发明属于无机纳米材料制备领域，具体涉及一种硒化钛纳米线的制备方法。

背景技术

硒化钛(TiSe₂)是一种具有六方晶格的过渡金属双卤代烷(TMD)材料，因其具有良好的光、电和物化性质，在下一代电子、光电器件等众多领域被认为是一类颇具应用前景的功能材料。通过调节纳米材料的微观形貌，可改善纳米材料的光电特性。

目前，传统方法合成出的TiSe₂通常为二维层状材料。Sun(Chem.Eur.J,2017,24,1193–1197)等人通过固相烧结法将钛粉和硒粉的混合物煅烧48小时合成块体TiSe₂，进而从块体剥离出多层TiSe₂；Huang(Small,2017,15,1702181)等人通过高温水热法合成了纳米片状TiSe₂。传统制备方法虽已被成功应用于TiSe₂的合成过程，但产物形貌单一且不易控制。这些合成方法往往面临耗时长、反应温度较高、需同时添加多种有机溶剂、产出率低或产物团聚较严重等缺点，因此，从经济成本和绿色环保角度考虑，亟需开发一种经济、快速、高效、稳定的合成途径。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是通过直流电弧等离子体放电法可控合成不同微观形貌的TiSe₂纳米晶材料，弥补现有技术的不足。

本发明的具体操作过程如下：

1.将钛粉、硒粉以1:2的摩尔比称量后放入玛瑙研钵中，加入少许无水乙醇研磨30min，使钛粉和硒粉均匀混合。将研磨后的混合粉末放入压片模具中，压成高度约为3mm的圆片。

2.将圆片放进直流电弧等离子体放电装置内水平放置的阴阳极之间，阴极为钨棒，与阳极石墨锅的水平轴线重合。调节阴阳两极间距约1cm。

3.关闭反应装置，洗气后将装置内气压抽至10Pa以下。在冷却循环水和氩气氛围的保护下，将装置内气压升至15-25kPa。打开起弧电源，设置电流为90A-100A，调整阴阳两极1cm的距离，起弧直至反应完全。

4.在水冷系统和氩气氛围中冷却钝化1-3h。在阳极石墨锅下沿处收集到的黑色粉末为TiSe₂纳米线。

本发明比现有技术的优势在于制备工艺简单、稳定性高、节约成本、安全环保、可重复性高，可一步获得纯净的TiSe₂纳米线。

附图说明

图1直流电弧等离子体放电装置结构示意图。

图2TiSe₂纳米线的X射线衍射(XRD)图。

图3TiSe₂纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图。