[发明专利]一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法

说明书

本发明公开了一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，步骤1、试样及实验平台准备；步骤2、薄膜试样形貌及全场变形实时测量；步骤3、薄膜材料热膨胀系数的计算；步骤4、薄膜高温全场热应力的计算；步骤5、薄膜制备产生的全场残余应力计算。本发明利用薄膜和基底材料之间热膨胀系数不匹配，当工作温度变化时薄膜基底结构发生平面内尺寸伸缩及空间弯曲变形的特点，通过三维数字图像相关方法测量薄膜基底结构试样的形貌及在高温环境下的面内位移和离面位移，将实验测得的变形带入自行推导的热膨胀系数公式和扩展Stoney公式，可以解决难以剥离薄膜材料的热膨胀系数实时测量、薄膜全场热应力的实时测量以及薄膜制备引起的全场残余应力测量问题。

技术领域

本发明涉及薄膜材料热膨胀系数和全场应力测量领域，具体为一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法。

背景技术

薄膜基底结构在生活中随处可见，它 们有一个共同的特点：由固态材料形成的基底作各种薄膜结构的支撑平台。例如，集成电子电路、集成光学器件、沉积在晶片上的微机电系统、芯片上的系统结构、电镀薄膜、平板式固体氧化燃料电池以及用于热保护、氧化和耐腐蚀的涂层等都是平板基底上薄膜结构的例子。薄膜是一种人造的二维材料，其结构和性质与制备方法和工艺条件密切相关。基底上的薄膜结构通常是由多种制造和加工步骤(如薄膜依次沉积、热退火和蚀刻步骤)组成，并且这些步骤中的每一个步骤都会产生残余应力。每个步骤产生的残余应力累积通常会对薄膜产生有害的损伤(例如，裂纹、界面分层)。通常，拉应力会引起薄膜开裂或者限制薄膜有效厚度，压应力会造成薄膜的褶皱、起泡和脱落现象。由此可见，薄膜应力是引起薄膜失效的重要原因，例如薄膜内应力过大会使微电子机械系统(MEMS)结构层发生形变甚至破裂，造成器件失效；导体上的绝缘涂层由于应力作用会产生裂纹等缺陷进而引起电路短路；电镀时金属是在受拉状态下沉积的，电镀完成后薄膜就会对沉积的金属材料施加压力，产生残余应力使其弯曲。薄膜与基材之间热膨胀系数的不匹配是引起残余应力的主要因素。另外，大部分薄膜基底结构工作环境温度会随工作时间变化，薄膜和基材之间热膨胀系数的不匹配会因工作温度变化产生热应力，薄膜的平面内尺寸同样会改变或变为弯曲。薄膜在制备过程中产生的残余应力和工作过程产生的热应力，原则上可以通过薄膜/基底系统的曲率变化计算出来。

热膨胀系数是薄膜的重要热学性能参数，也是薄膜热应力和残余应力计算分析过程中的关键数据。在研究薄膜力学性能中，薄膜材料热膨胀系数的实验测量是研究薄膜材料高温力学性能的基础。传统的测量材料热膨胀系数的试样通常是单一材料，而薄膜材料具有较难剥离有的甚至不能剥离的特点，这为薄膜材料的热膨胀系数测量带来困难。

研究薄膜应力的目标是准确控制薄膜应力状态，尽可能降低应力对材料或器件性能的影响。所以，为了实现控制应力的目标，首先需要准确测量薄膜应力，然后找到影响薄膜应力的因素并进一步优化。已有文献报道了几种薄膜应力测定方法，如x射线衍射(XRD)、拉曼光谱、纳米压痕、三点弯曲和钻孔法等。所有这些方法都只能得到单点的残余应力，而不能得到全场的测量结果。此外，XRD、拉曼光谱和纳米压痕方法只能测量表面残余应力。纳米压痕、钻孔法对试样造成破坏。传统的单点薄膜应力测量存在片面不能反应薄膜全场应力场的缺点。相干梯度传感(CGS)测量薄膜/衬底系统在高温下的全场曲率的方法，实验对环境要求高、实验操作和数据处理较复杂。因此，设计一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法是很有必要的。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种利用薄膜和基底材料之间热膨胀系数不匹配，当工作温度变化时薄膜基底变形不一致整体结构发生平面内尺寸伸缩或变为弯曲的特点，通过三维数字图像相关测量薄膜基底结构试样在高温环境下的面内位移和离面位移的测量方法，通过自行推导的热膨胀系数公式和扩展Stoney公式，解决难以剥离薄膜材料的热膨胀系数实时测量，以及薄膜全场热应力的实时测量问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，包括如下步骤：

步骤1、试样及实验平台准备：首先制备测量试样，并喷涂散斑，然后搭建高温环境全场变形测量平台；