[发明专利]一种果实挥发性成分的固相微萃取优化方法

权利要求书

1.一种果实挥发性成分的固相微萃取优化方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)样本采集：取待测样品成熟果实，取果实的果肉榨汁得到果汁，过滤，然后用移液管取过滤后的汁液置于样品瓶中，加入氯化钠和正己烷作为内标，冷冻保存备用；

(2)固相微萃取：将步骤(1)中制备好的样品瓶加入磁力搅拌子，置于磁力加热装置卡槽内，并将萃取针头插入样品瓶中进行吸附，吸附完成后将萃取针头取出备用；

(3)气相色谱-质谱分析：将步骤(2)中吸附完成的萃取针头插入气相色谱-质谱分析仪的进样口中解吸后，启动仪器采集挥发性物质数据；

(4)二次响应面回归模型的建立：选取若干个影响萃取的因素，采用Design Expert8.0.6软件对步骤(3)中测定的挥发性物质总峰面积结果进行多元回归拟合分析，并分别建立回归模型；

(5)分析确定最佳工艺：对所得回归方程进行回归分析，以挥发性物质的总峰面积为目标变量，取当响应值达到最大值时所对应的因变量，为最佳工艺取值。

2.根据权利要求1所述的一种果实挥发性成分的固相微萃取优化方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述置于样品瓶中的汁液的量为6ml,所述氯化钠的加入量为2-4g,所述正己烷为2μL，浓度0.667g/ml。

3.根据权利要求1所述的一种果实挥发性成分的固相微萃取优化方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述磁力搅拌子为PTFE圆柱形磁力搅拌子，磁力搅拌转速为1800r/min，所述萃取针头在插入前需进行老化。

4.根据权利要求3所述的一种果实挥发性成分的固相微萃取优化方法，其特征在于：所述老化是将萃取针头在250℃老化30min，所述吸附前先将萃取针头在62℃下平衡预热6.5min，萃取时间为43min。

5.根据权利要求1所述的一种果实挥发性成分的固相微萃取优化方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述解吸温度为250℃，解吸时间4.5min，所述色谱升温过程为柱温初始温度为45℃，保持3min，随后以5℃/min的速率上升至250℃，保持6min。

6.根据权利要求5所述的一种果实挥发性成分的固相微萃取优化方法，其特征在于：所述质谱中离子源温度为240℃，接口温度为250℃，扫描模式为全扫35-500m/z。

7.根据权利要求1所述的一种果实挥发性成分的固相微萃取优化方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述因素包括预热时间、萃取温度、萃取时间和解吸时间。

8.根据权利要求1所述的一种果实挥发性成分的固相微萃取优化方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述因变量还可根据具体数值修正后得到便于实际操作的工艺参数。