[发明专利]一种4-取代基环己酮类液晶材料的合成方法在审
申请号: | 202110147399.6 | 申请日: | 2021-02-03 |
公开(公告)号: | CN112940740A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 刘显伟;马青松;魏力璟;陈芳;王晓莹;马心旺;苏建 | 申请(专利权)人: | 惠泽化学科技(濮阳)有限公司 |
主分类号: | C09K19/30 | 分类号: | C09K19/30;C07C45/39;C07C49/403;C07C49/417;C07C49/463;C07C49/517 |
代理公司: | 合肥金律专利代理事务所(普通合伙) 34184 | 代理人: | 段晓微 |
地址: | 457000 河南省濮阳市市辖区中原路与安凯*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 环己酮 液晶 材料 合成 方法 | ||
1.一种4-取代基环己酮类液晶材料的合成方法,其特征在于:将4-取代基环己醇类化合物,在以哌啶氮氧自由基作为催化剂,氮氧化合物和酸性化合物作为助催化剂的条件下,与氧化剂进行氧化反应,得到4-取代基环己酮类液晶材料。
2.根据权利要求1所述4-取代基环己酮类液晶材料的合成方法,其特征在于,所述合成方法的合成路线如下所示:
R为如下所示结构式的一种:
其中,X为亚烷基,R1为C1-C5的烷基。
3.根据权利要求1或2所述4-取代基环己酮类液晶材料的合成方法,其特征在于,所述哌啶氮氧自由基为如下结构式所示的至少一种:
4.根据权利要求1-3任一项所述4-取代基环己酮类液晶材料的合成方法,其特征在于,所述氮氧化合物为一氧化氮、二氧化氮、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸酯中的一种或者多种的组合;
所述酸性化合物为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸、氢溴酸、氢氟酸、氢碘酸、甲磺酸、三氟乙酸、对甲苯磺酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾、磷酸二氢钠中的一种或者多种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述4-取代基环己酮类液晶材料的合成方法,其特征在于,所述氧化剂为氧气或者空气。
6.根据权利要求1-5任一项所述4-取代基环己酮类液晶材料的合成方法,其特征在于,所述哌啶氮氧自由基的用量为4-取代基环己醇类化合物的物质的量的1-10%;所述氮氧化合物的用量为4-取代基环己醇类化合物的物质的量的0.1-10%;所述酸性化合物的用量为4-取代基环己醇类化合物的物质的量的1-10%。
7.根据权利要求1-6任一项所述4-取代基环己酮类液晶材料的合成方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为0-100℃,反应用的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、乙腈、氯苯、氯仿、氟苯、三氟甲苯中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述4-取代基环己酮类液晶材料的合成方法,其特征在于,还包括:将4-取代基苯酚类化合物,在加氢催化剂的条件下,与氢气进行加氢反应,得到4-取代基环己醇类化合物,然后4-取代基环己醇类化合物再经氧化反应得到4-取代基环己酮类液晶材料。其具体合成路线如下所示:
R2和R3的结构式相同,为下述结构式中的一种:
其中,X为亚烷基,R1为C1~C5的烷基。
9.根据权利要求8所述4-取代基环己酮类液晶材料的合成方法,其特征在于,所述加氢催化剂为雷尼型催化剂和/或过渡金属负载型催化剂;所述雷尼型催化剂优选为雷尼镍、雷尼钴、雷尼钯、雷尼铜中的一种或者多种的组合;所述过渡金属负载型催化剂优选为钯/碳、铂/碳、钌/碳、镍/氧化铝、铂/氧化铝、钯/四氧化三铁、镍-铜/氧化铝、铑/二氧化硅、铂-铑/氧化铝中的一种或者多种的组合。
10.根据权利要求1-9任一项所述4-取代基环己酮类液晶材料的合成方法,其特征在于,所述氢气的压力为1-8MPa,所述加氢反应的温度优选为50-150℃。
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