[发明专利]一种制备二醋酸甘油酯的方法

说明书

本发明公开了一种制备二醋酸甘油酯的方法，涉及化工合成技术领域。其制备方法为：使用甘油和乙酸为原料，在催化剂和带水剂的存在的条件下发生酯化反应，得到二醋酸甘油酯；本发明在实施过程中控制Amberlyst‑15和Nafion 511的质量比为1:2‑3，所述的Amberlyst‑15催化剂的粒径为1.10‑1.20mm；所述的Nafion 511催化剂的粒径为1.20‑1.40mm，以及控制带水剂环已烷和醋酸异丙酯体积比为5‑10:1，发现通过控制催化剂和带水剂的种类，以及催化剂的粒径，明显提高了二醋酸甘油酯的收率和纯度。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种制备二醋酸甘油酯的方法。

背景技术

二醋酸甘油酯，又称二乙酸甘油酯，分子式为C₇H₁₂O₅，分子量为176.1672，二醋酸甘油酯是无色透明无嗅油状液体，微溶于水、易溶于醇、醚和其它有机溶剂。二醋酸甘油酯作为一种大宗化学品，在工业上具有十分广泛的应用，常作为溶剂、乳化剂和有机原料，广泛用于制药产业；食品产业，如食品加工的乳化剂；建筑材料产业，如水泥添加剂；高分子材料行业，如铸造树脂固化剂；也作为各种有机树脂特别是硝化纤维素的优良溶剂，或有机合成原料。

由于市场对二醋酸甘油酯具有一定的需求量，将其用作铸造树脂固化剂，具有比三醋酸甘油酯更优越的性能，使用量比较大，因此针对二醋酸甘油酯的合成一直是研究比较多的课题。

如中国专利申请201210104740.0中公开了一种合成二醋酸甘油酯的方法，由甘油和醋酸在固体催化剂和醋酸正丙酯带水剂的作用下反应所得，甘油和醋酸的摩尔比为1:2.5-3.0，固体催化剂为硫酸氢钠，硫酸氢钠的加入量占反应物总重量的0.5-3‰，投入反应釜的混合物在120-145℃的温度下酯化反应8-14小时，得到二醋酸甘油酯含量为45％-60％的液态混合物，该工艺缩短了酯化反应时间，得到的二醋酸甘油酯比例稳定且提高了二醋酸甘油酯含量，提高了产品产率、质量和色度，但是该申请中使用硫酸氢钠为催化剂是一种常规催化剂，催化效果不佳，并且得到的二醋酸甘油酯含量不理想。

再如中国专利申请201610744896.3中公开了一种催化制备二醋酸甘油酯的方法，包括如下步骤：步骤S1：将甘油、醋酸、固体催化剂搅拌混合形成混合溶液，其中，甘油和醋酸的摩尔比为1:3.5-5.5，固体催化剂的重量为甘油重量的2-6％；步骤S2：将混合溶液投入反应釜酯化8-12小时，反应温度为60-100℃，反应压力为0.03-0.05MPa，反应结束后过滤，固体催化剂反复套用，液体经硅胶柱纯化得目标产物，并且提供了固体催化剂的制备方法，但是并没有对催化剂进行表征，并且没有对反应物的收率进行描述，因此无法得知最终得到的物质的收率以及纯度。

因此，需要开发一种二醋酸甘油酯的合成方法，能够使制备得到的二醋酸甘油酯的收率和纯度较现有技术有所提高。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供了一种二醋酸甘油酯的制备方法，该方法以阳离子交换树脂为催化剂，并使用混合物溶剂作为带水基，能够明显提高反应过程中甘油的转化率，使得到的二醋酸甘油酯的纯度和收率均明显提高。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明公开了一种二醋酸甘油酯的制备方法，使用甘油和乙酸为原料，在催化剂和带水剂的存在的条件下发生酯化反应，得到二醋酸甘油酯。

其中，所述的催化剂为阳离子交换树脂催化剂，所述的阳离子交换树脂催化剂选自EX 146H、D61、D72、Amberlyst-15、Nafion 511和Amberlite IR-120中的一种或几种；

优选地，所述的阳离子交换树脂催化剂选自EX 146H、Amberlyst-15、Nafion 511和Amberlite IR-120中的一种或几种；