[发明专利]连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法及自动化设备

说明书

本发明公开了连续离子液相制备纳米薄膜的自动化设备，包括密封舱，密封舱内依次设有第一烧杯、第二烧杯、第三烧杯和第四烧杯，密封舱内设有运行控制系统、环境控制系统和视频监控系统。密封舱外设有中央控制系统和数据采集系统，运行控制系统、环境控制系统、视频监控系统和数据采集系统均与中央控制系统相连接。同时，本发明还公开了连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法。本发明通过中央控制系统设置导电玻璃衬底在各个溶液中的沉积时间和沉积循环周期，可以调节纳米薄膜的成分和厚度，有效提高制备纳米薄膜的实验效率，同时可以提高纳米薄膜沉积的精准度，具有极大的实用经济价值。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法及自动化设备。

背景技术

近年来，随着化石燃料的大量消耗，随之而来的环境问题和能源问题越来越严峻，寻找清洁、可再生的能源迫在眉睫。氢能，作为二次能源，具有清洁、高效、安全、可贮存、可运输等诸多优点，已普遍被人们认为是一种最理想的新世纪无污染的绿色能源，因此受到了各国的高度重视。目前的制氢手段有很多，其中太阳能光催化水解制氢被认为是最有应用前景的制氢方式之一。光解水制氢技术始自1972年，由日本东京大学Fujishima A和Honda K两位教授首次报告发现TiO₂单晶电极光催化分解水从而产生氢气这一现象，从而揭示了利用太阳能直接分解水制氢的可能性，开辟了利用太阳能光解水制氢的研究道路。

在光催化材料中，半导体光催化材料的研究和应用最为广泛。光催化材料要廉价易得，效率高，最好能充分利用太阳光中所有波段的能量。一般的光催化材料为金属氧化物和金属硫化物，如CdS、ZnO、TiO₂、Fe₂O₃等。半导体光催化材料有多种制备工艺，主要包括磁控溅射、真空蒸镀、溶胶凝胶、ALD、SILAR等方法。

其中，SILAR法又称为连续离子层吸附反应法或连续离子液相方法，是上个世纪80年代中期由法国科学家Y.N.Nicolau首创，并应用于薄膜制备。它是在化学水浴沉积法(Chemical Bath Deposition)和原子层外延生长(Atomic Layer Epitaxy)的基础上发展起来的一种化学法成膜技术，连续离子液相方法集合上述两种制备方法的优点，在常温下，制备的薄膜品质好、厚度可控，且薄膜生长速率较快，更重要的是不需要昂贵的真空薄膜沉积设备。

连续离子液相法薄膜制备属于液相化学沉积成膜，液相化学沉积成膜的机理包括均相生长机理和非均相生长机理。液相化学沉积成膜的机理包括均相生长机理和非均相生长机理。连续离子液相法采用了独立的离子前驱体，使得溶液中不能形成沉淀物的团簇体，从而避免均相沉积机理的影响，在非均相生长机理的控制下，得到均一性好，致密度高的薄膜。

然而，传统的连续离子液相方法制备一片薄膜导电玻璃衬底需要多次循环沉积，有时甚至几十次循环沉积，每次循环沉积时间需要几分钟。沉积一片薄膜大概需要几个小时，非常耗费时间和人力，实验室制备效率非常低。

发明内容

本发明的目的是提供连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法及自动化设备，可以有效提高制备纳米薄膜的实验效率、提高纳米薄膜沉积的精准度，具有极大的实用经济价值。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

连续离子液相制备纳米薄膜的自动沉积方法，包括以下步骤：S10、对密封舱抽真空并向密封舱内充入反应气体；S20、清洗导电玻璃衬底；S30、将清洗后的导电玻璃衬底安装于夹持器上，依次置入阳离子溶液、去离子水、阴离子溶液和去离子水中，进行自动沉积和清洗。