[发明专利]一种盐酸丙美卡因的纯化方法及其纯化装置有效
| 申请号: | 202110143960.3 | 申请日: | 2021-02-02 |
| 公开(公告)号: | CN112961064B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
| 发明(设计)人: | 钱世祥 | 申请(专利权)人: | 南京瑞年百思特制药有限公司 |
| 主分类号: | C07C227/42 | 分类号: | C07C227/42;C07C229/64 |
| 代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 王晓东 |
| 地址: | 211106 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 盐酸 丙美卡 纯化 方法 及其 装置 | ||
1.一种盐酸丙美卡因的纯化方法,其特征在于:包括,
将盐酸丙美卡因40~70℃条件下,溶解有机溶剂中,趁热过滤,取滤液,制得盐酸丙美卡因有机溶液混合物;
将盐酸丙美卡因有机溶液混合物,在-10~0℃条件下冷却析出结晶,抽滤、分离、干燥得到纯化后盐酸丙美卡因;
所述有机溶剂为乙腈、丙酮和乙醇按照体积比按照1:1:1组成的混合溶液;
所述盐酸丙美卡因有机溶液混合物,其中,盐酸丙美卡因与有机溶液体积比为0.8~1:12;
所述冷却析出结晶,其中,冷却析出结晶的降温速度为10~20℃/h;
所述抽滤步骤采用纯化装置,所述纯化装置包括,
抽滤组件(100),所述抽滤组件(100)包括布氏漏斗(101)、抽滤瓶(102)和密封塞(103),所述布氏漏斗(101)插于所述抽滤瓶(102)瓶口处,所述密封塞(103)设置于所述布氏漏斗(101)和所述抽滤瓶(102)瓶口之间;
稳定组件(200),所述稳定组件(200)包括支撑架(201)、第一夹持件(202)和第二夹持件(203),所述支撑架(201)设置于所述抽滤组件(100)外侧,所述第一夹持件(202)与所述抽滤瓶(102)接触,所述第二夹持件(203)与所述布氏漏斗(101)接触;
所述支撑架(201)包括侧连接条(201a)、负重底座(201b)、第一侧环(201c)和第二侧环(201d),所述负重底座(201b)、第一侧环(201c)和第二侧环(201d)从下至上依次设置,并通过侧连接条(201a)连接;
所述第一侧环(201c)内侧设置有圆槽(201c-1)和第一通槽(201c-2),所述圆槽(201c-1)通过第一通槽(201c-2)与外侧相通;
所述第一夹持件(202)包括第一转轴(202a)、连扳(202b)、第二转轴(202c)、接触板(202d)和压簧(202e),所述第一转轴(202a)和第二转轴(202c)设置于所述连扳(202b)两端,所述接触板(202d)一侧设置有套环(202f),所述套环(202f)套设于所述第二转轴(202c)上;
所述第一转轴(202a)设置于所述圆槽(201c-1)中,所述压簧(202e)设置于所述连扳(202b)上方并与所述第一通槽(201c-2)顶面连接;
所述第二侧环(201d)内设置有环槽(202d-1),所述第二侧环(201d)内侧面还设置有第二通槽(201d-2),所述第二通槽(201d-2)与所述环槽(202d-1)相通;
所述环槽(202d-1)底边设置有斜块(202d-3),所述斜块(202d-3)与所述第二通槽(201d-2)位置对应;
所述第二夹持件(203)包括内置环(203a)、推块(203b)和压块(203c),所述内置环(203a)沿径向设置有第三通槽(203a-1),所述第三通槽(203a-1)第二通槽(201d-2)位置对应;
所述推块(203b)和压块(203c)设置于所述第三通槽(203a-1)中,所述推块(203b)和压块(203c)之间通过弹簧(203d)连接;
所述内置环(203a)外侧设置有斜槽(203a-2),所述斜槽(203a-2)与所述第三通槽(203a-1)相通;
所述第三通槽(203a-1)内设置有限位槽(203a-3),所述推块(203b)一侧设置有第一挡板(203b-1),所述压块(203c)一侧设置有第二挡板(203c-1),所述第一挡板(203b-1)和第二挡板(203c-1)设置于所述限位槽(203a-3)中,所述弹簧(203d)设置于所述第一挡板(203b-1)和第二挡板(203c-1)之间;
所述推块(203b)朝向所述斜块(202d-3)处设置有斜面(203b-2)。
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