[发明专利]一种2,4,5-三氯苯磺酸的合成方法有效
申请号: | 202110143713.3 | 申请日: | 2021-02-02 |
公开(公告)号: | CN113149870B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 欧阳兆辉;颜志斌;郑天庆;陈进;周建锋;蔡美玲;张海艳;陈杨;朱传胜;李登科 | 申请(专利权)人: | 武汉青江化工黄冈有限公司 |
主分类号: | C07C303/06 | 分类号: | C07C303/06;C07C309/39 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 张文俊 |
地址: | 438011 湖北省黄冈*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 合成 方法 | ||
1.2,4,5-三氯苯磺酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
分别称取363g的1,2,4-三氯苯和192g的液体三氧化硫置于棕色试剂瓶中,然后分别加入有机溶剂二氯乙烷,得到质量浓度为60%的1,2,4-三氯苯溶液和质量浓度为20%的三氧化硫溶液;
打开加热/制冷自循环装置调节温度为30℃,接入至微通道反应器换热层中,将三氧化硫溶液推进至微通道反应器中,将1,2,4-三氯苯溶液推进至微通道反应器中,使1,2,4-三氯苯溶液中三氯苯和三氧化硫溶液中三氧化硫的摩尔比为1:1.2,并在含有六块板的微通道反应中停留150s,将磺化后的反应液,抽滤后得到白色固体,将白色固体倒入1200g的质量浓度为3%的硫酸钠溶液中,搅拌洗涤25min,抽滤干燥后得白色固体,即为2,4,5-三氯苯磺酸。
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