[发明专利]双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法在审
申请号: | 202110142858.1 | 申请日: | 2021-02-02 |
公开(公告)号: | CN112898333A | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 马德龙;石建明;王庆振;潘琳琳;马松;冉升亮;刘建元;岳彩庆;张新 | 申请(专利权)人: | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 董红娟 |
地址: | 252300 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三乙氧基硅 丙基 硫化物 制备 方法 | ||
1.一种双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,氢氧化钾与水反应,制得氢氧化钾溶液;
步骤2,在氢氧化钾溶液中加入硫粉,反应制得多硫化钾溶液;
步骤3,在多硫化钾溶液中加入相转移催化剂,然后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,反应制得双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物;
所述氢氧化钾:硫粉:3-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.3~1.5):(2~2.5):1。
2.根据权利要求1所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,氢氧化钾溶液与硫粉的反应温度为80~120℃,反应时间为0.8~1.2h。
3.根据权利要求1或2所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,氢氧化钾溶液与硫粉的反应温度为90~100℃,反应时间为1.0h。
4.根据权利要求1所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,多硫化钾溶液、相转移催化剂和3-氯丙基三乙氧基硅烷的反应温度为60~80℃,反应时间为1~3h。
6.根据权利要求1或5所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,多硫化钾溶液、相转移催化剂和3-氯丙基三乙氧基硅烷的反应温度为70℃,反应时间为1.5~2h。
7.根据权利要求1所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钾:硫粉:3-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.4:2.4:1。
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