[发明专利]双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110142858.1 申请日: 2021-02-02
公开(公告)号: CN112898333A 公开(公告)日: 2021-06-04
发明(设计)人: 马德龙;石建明;王庆振;潘琳琳;马松;冉升亮;刘建元;岳彩庆;张新 申请(专利权)人: 山东阳谷华泰化工股份有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 董红娟
地址: 252300 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 三乙氧基硅 丙基 硫化物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,氢氧化钾与水反应,制得氢氧化钾溶液;

步骤2,在氢氧化钾溶液中加入硫粉,反应制得多硫化钾溶液;

步骤3,在多硫化钾溶液中加入相转移催化剂,然后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,反应制得双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物;

所述氢氧化钾:硫粉:3-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.3~1.5):(2~2.5):1。

2.根据权利要求1所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,氢氧化钾溶液与硫粉的反应温度为80~120℃,反应时间为0.8~1.2h。

3.根据权利要求1或2所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,氢氧化钾溶液与硫粉的反应温度为90~100℃,反应时间为1.0h。

4.根据权利要求1所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的任意一种或多种。

5.根据权利要求1所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,多硫化钾溶液、相转移催化剂和3-氯丙基三乙氧基硅烷的反应温度为60~80℃,反应时间为1~3h。

6.根据权利要求1或5所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,多硫化钾溶液、相转移催化剂和3-氯丙基三乙氧基硅烷的反应温度为70℃,反应时间为1.5~2h。

7.根据权利要求1所述的双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钾:硫粉:3-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.4:2.4:1。

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