[发明专利]一种纳米铋/石墨烯复合材料的制备方法及其在MALDI-MS中的应用

说明书

本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种纳米铋/石墨烯复合材料的制备方法及其在MALDI‑MS中的应用，包括以下步骤：S01.制备GO，配置浓度为0.5～1.5mg/mL的GO水溶液；S02.在步骤S01中加入铋盐，搅拌20～40min，调节溶液的pH为9～10；S03.将步骤S02处理之后的溶液置于反应釜中反应8～12h；S04.将步骤S03反应得到的固体用乙醇和水清洗数次，然后真空干燥得到铋/石墨烯复合材料。本发明构建基于铋系纳米材料建立MALDI‑MS负离子模式分析方法，通过构筑复合材料，可影响体系中的电子分布，从而增加其对光的吸收以及加速电子‑空穴对的分离，提高待测物解离效率。

技术领域

本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种纳米铋/石墨烯复合材料的制备方法及其在MALDI-MS中的应用。

背景技术

基质辅助激光解析电离(matrix-assisted laser desorption/ionization,MALDI)质谱具有高通量、高灵敏度、高耐盐性以及分析速度快、样品消耗量小、准备过程简单等优点，已经成为质谱分析领域广泛应用的技术手段之一。MALDI质谱在大分子如多肽、蛋白质、核酸等研究中已经相当成熟，然而其在小分子化合物的检测方面仍然存在很大挑战。严重的基质背景干扰，非均匀的基质覆盖和结晶造成信号不稳定，点与点重现性差，负离子模式下离子化效率低等限制其对低分子量化合物的广泛应用。小分子物质涵盖广泛如生命体系相关的氨基酸、多肽、代谢物、激素等，医药领域相关的药物，环境领域相关的污染物等，其快速有效分析意义重大。随着基质辅助激光电离质谱(MALDI)在小分子化合物领域的研究受到越来越多关注，如何消除基质干扰，提高检测灵敏度，扩大应用范围成为颇具实际意义的问题。

过去的十几年，科学研究者们做了大量努力，致力于开发不同基质和方法用于MALDI研究低分子量化合物。组合使用多种基质、合成大分子量基质、开发新型离子化合物基质等方法一定程度上改善了基质背景干扰问题，然而基质与样品结晶不均，重现性差等问题并没有完全解决。现有研究多数侧重于根据纳米材料的热驱动解离机理而开发各种不同类型的无机材料用于正离子模式质谱鉴定，然而正离子模式下会产生多种碱金属离子加合物，谱图复杂，鉴定难度增加。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的问题，提供了一种纳米铋/石墨烯复合材料的制备方法及其在负离子模式下MALDI-MS分析。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

一种纳米铋/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S01.制备GO，配置浓度为0.5～1.5mg/mL的GO水溶液；

S02.在步骤S01中加入铋盐，铋盐的浓度为30mM，搅拌20～40min，调节溶液的pH为9～10；

S03.将步骤S02处理之后的溶液置于反应釜中以180℃温度反应8～12h；

S04.将步骤S03反应得到的固体用乙醇和水清洗数次，然后真空干燥得到铋/石墨烯复合材料。

所述纳米铋/石墨烯复合材料(Bi₂O₃@GO)的制备方法所得到的铋/石墨烯复合材料。

纳米材料由于其自身独特的光学特性和导热导电性质受到大量关注。石墨材料、多孔硅、金属氧化物、金属颗粒及金属有机骨架等材料已经被广泛用作质谱离子化基质，实现对多组分小分子混合物的检测和分析。该类物质相比于传统基质展现出独特的优势，如避免了基质结晶不均匀问题，减少了基质对样品的离抑制作用等。纳米材料的应用一定程度上增强了样品信号强度，拓宽了MALDI质谱在小分子化合物领域应用，提高了检测灵敏度。

一种铋系纳米材料在MALDI-MS中的应用，所述铋系纳米材料包括氧化铋纳米或所述铋/石墨烯复合材料。

优选地，铋系纳米材料在MALDI-MS中的应用，包括以下步骤：