[发明专利]一种低温制备纳米ITO粉末的方法有效
| 申请号: | 202110141350.X | 申请日: | 2021-02-02 |
| 公开(公告)号: | CN112851371B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
| 发明(设计)人: | 唐智勇 | 申请(专利权)人: | 株洲火炬安泰新材料有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/626 | 分类号: | C04B35/626;C04B35/01 |
| 代理公司: | 长沙鑫泽信知识产权代理事务所(普通合伙) 43247 | 代理人: | 刁飞 |
| 地址: | 412000 湖南省株洲*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低温 制备 纳米 ito 粉末 方法 | ||
1.一种低温制备纳米ITO粉末的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、王水溶液的配制
将浓盐酸和浓硝酸按容积比l:3配成王水溶液80ml;
S2、溶解、混合
取40ml王水溶液,然后称取10-20g金属铟和3-5g四氯化锡使其依次溶于王水溶液中,搅拌均匀后,备用,得到In2O3:SnO2重量比为(8-10):l的混合物;
S3、共沉淀
在搅拌下,将氢氧化钠溶液加入到步骤S2得到的混合物中,两者共沉淀后,得到氢氧化铟和氢氧化锡的胶体前驱物;
S4、过滤、洗涤
用蒸馏水洗涤步骤S3得到的胶体前驱物2-4次,得到铟锡氢氧化物;
S5、反应
将步骤S4得到的铟锡氢氧化物在90-110℃下烘4h,然后将烘干的前驱物置于高压釜内,充0.8MPa的氩气,再将高压釜置于电炉上加温;当温度上升至250℃时,压强为1.5MPa,此时再对高压釜进出放气处理,直至釜内压强降为1.0MPa,继续加温至300℃,持续反应4h,反应结束后,取出自然冷却至常温,得到ITO纳米颗粒;
在步骤S4中,用蒸馏水洗涤步骤S3得到的胶体前驱物2-4次,直至用AgNO3溶液检验出胶体前驱物中不含Cl-;
在步骤S5中,当温度上升至250℃时,压强为1.5MPa,此时再对高压釜进出放气处理,直至釜内压强降为1.0MPa,继续加温至300℃,观察釜内压强,通过反复放气以保持釜内压强为1.0MPa,持续反应4h;
所述高压釜包括釜体(1)、盖板(2)、换热器(5)、散步器(9)和安装板(10);
所述盖板(2)盖设在所述釜体(1)顶部,所述釜体(1)与所述换热器(5)之间连接有放气管(3),所述放气管(3)上安装有开关阀(4),所述换热器(5)上设有用于冷介质进出的冷流体进口(7)、冷流体出口(6)以及用于气体排出的排气管(8),所述排气管(8)用于将换热后的气体引向高处排放;
所述散步器(9)用于将所述排气管(8)排出的气体进行疏散,以使气体向四周均匀扩散,所述散步器(9)固定在所述安装板(10)上;
所述散步器(9)包括排气筒(91)、排气罩(92)、活动杆(93)、弹簧(95)和固定块(98);
所述排气筒(91)上下两端均为开口设置,所述排气筒(91)上端固定在所述安装板(10)上,所述排气罩(92)位于所述排气筒(91)下方且罩设在所述排气管(8)排气口上方,所述固定块(98)位于所述排气筒(91)内且固定在所述排气罩(92)上,排气罩(92)上开设有通孔(97),所述通孔(97)贯穿所述固定块(98)和所述排气罩(92),以使气体通过通孔(97)进入排气筒(91);
所述弹簧(95)位于所述排气筒(91)内且下端固定在所述固定块(98)上,上端固定在所述安装板(10)上,所述排气筒(91)圆周表面开设有用于气体向外排出的格栅孔(94),所述活动杆(93)一端固定在所述固定块(98)上,另一端穿过所述格栅孔(94),所述格栅孔(94)长度方向与所述排气筒(91)轴向方向一致,以使所述活动杆(93)在所述格栅孔(94)内上下移动;
所述排气罩(92)为倒漏斗型且俯视投影为圆形;
所述排气罩(92)采用软橡胶制成,所述排气罩(92)上开设有多个缺口(96),多个所述缺口(96)以所述排气罩(92)中心为圆心均布在所述排气罩(92)上,所述缺口(96)为扇形缺口且两直线的夹角位于所述通孔(97)四周;
所述格栅孔(94)设置有多个,多个所述格栅孔(94)均布在所述排气筒(91)四周;
所述安装板(10)上开设有安装孔,以通过所述安装孔将所述安装板(10)螺栓连接在室内天花板或墙体上;
所述冷介质为循环水。
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