[发明专利]一种基于时域核磁共振的树脂含量测试方法及装置

说明书

本发明公开了一种基于时域核磁共振的树脂含量测试方法，将标准试样放置于核磁共振装置的探测线圈中进行数据采集，其特征在于：核磁共振装置根据MSE序列发射的射频脉冲，基于MSE序列的射频脉冲激发样品的自由衰减核磁信号；根据自由衰减核磁信号与样品中树脂质量之间的普通最小二乘回归分析模型获得样品中树脂质量与自由衰减核磁信号的关系式。本发明公开的一种基于时域核磁共振的树脂含量测试的装置，包括谱仪单元、射频单元、线圈泄能单元、称量单元、探测线圈和永磁体。该方法及装置利用时域核磁共振分析技术，其原理明确，具有无损、无污染、操作简单、适用范围广及重复性好等优点。

技术领域

本发明涉及利用核磁共振来进行样品测试或分析的技术领域，尤其涉及一种快速分析玻璃纤维增强塑料及碳纤维增强塑料中树脂含量的方法及装置。

背景技术

核磁共振成像，是利用核磁共振(nuclear magnetic resonance，简称NMR)原理，依据所释放的能量在物质内部不同结构环境中不同的衰减，通过外加梯度磁场检测所发射出的电磁波，即可得知构成这一物体原子核的位置和种类，据此可以绘制成物体内部的结构图像。

核磁共振成像技术除去用在医疗领域，近年来也广泛的应用在高分子化学领域，例如碳纤维增强环氧树脂的研究、固态反应的空间有向性研究、聚合物中溶剂扩散的研究、聚合物硫化及弹性体的均匀性研究等。

而核磁共振成像技术在玻璃纤维增强塑料及碳纤维增强塑料的分析技术中变得日益重要。玻璃纤维增强塑料及碳纤维增强塑料属于高分子增强复合材料，玻璃纤维增强塑料由玻璃纤维与树脂合成，具有强度高、耐腐蚀、不易变形、隔热性能好、无磁性等优点，在航空航天、铁道铁路及建筑装饰等领域有广泛应用，其中树脂的种类和含量与其整体性能密切相关。而碳纤维增强塑料由碳纤维与树脂等符合而成，性能优异，具有耐疲劳、抗蠕变及材料尺寸稳定等优点，在航空航天、生物医疗及工业制造等领域有广泛应用，其中树脂的含量与碳纤维增强塑料的整体性能密切相关。

目前关于玻璃纤维增强塑料及碳纤维增强塑料中树脂含量的测试均有国标，例如，国标GB/T 2577-2005玻璃纤维增强塑料树脂含量实验方法规定了使用烧失法测试树脂含量，其应用的前提是树脂基体在灼烧时应该尽可能燃尽，同时玻璃纤维矿物填料在最低燃烧温度下不能分解或溶于盐酸。再例如，国标BG/T3855-2005碳纤维增强塑料树脂含量试验方法规定了硫酸腐蚀法测试树脂含量，其使用的前提是硫酸在一定条件下能使树脂基本完全分解，同时又不过分腐蚀碳纤维。

但上述测试方法限制条件较多，实际测试时可能由于树脂类型的不同而无法进行有效的区分，同时玻璃纤维增强塑料灼烧时会产生大量有害气体造成环境污染，碳纤维增强塑料在进行热硫酸腐蚀时会产生污染环境的废液，都属于有损测试方法，另外上述两种树脂测试方法都比较耗时测试效率比较低，在设计及生产过程中可能无法满足需求。

发明内容

本发明的技术方案是：提出了一种基于时域核磁共振的树脂含量测试方法及装置，其原理是通过特殊的核磁共振序列采集样品体系的极短弛豫信号，核磁信号由树脂中氢质子贡献，通过建立核磁信号和树脂质量之间的定量关系可以实现对未知样品中树脂含量的测试。

本方案中涉及的：一种基于时域核磁共振的树脂含量测试方法，将标准试样放置于核磁共振装置的探测线圈中进行数据采集，其特征在于：核磁共振装置根据MSE序列发射的射频脉冲，基于MSE序列(mixed magic sandwich echo)的射频脉冲激发样品的自由衰减核磁信号；根据自由衰减核磁信号与样品中树脂质量之间的普通最小二乘回归分析模型获得样品中树脂质量与自由衰减核磁信号的关系式。

获得的样品中树脂质量与自由衰减核磁信号的关系式为：

Sn＝K*V+b，其中，Sn为自由衰减核磁信号；V为样品中树脂质量。

具体推倒过程如下：

假设一组样品中树脂质量与自由衰减核磁信号的数据：