[发明专利]一种Co3O4/NiPdCo合金/石墨烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种Co₃O₄/NiPdCo合金/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将乙酰丙酮钯和硝酸钴以及硝酸镍加入甲苯和乙醇的混合溶液中，加入1，2-十六烷二醇，搅拌1-2h，将溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应；

S2：将S1反应后溶液置于水浴锅中，加入聚乙烯醇和乙二胺，升温至220-300℃，搅拌4-6h，冷却后，将溶液转入离心管中，离心分离出产物，用去离子水和乙醇清洗产物，之后放入干燥箱中干燥；

S3：将硝酸钴加入去离子水中，在搅拌环境中将0.8-1mol/L的Na₂CO₃溶液逐滴加入硝酸钴溶液中，调节溶液pH至9-9.5，当将溶液老化静置3h，之后将沉淀物过滤并用蒸馏水充分洗涤，干燥后转入马弗炉，在400-600℃煅烧3-5h；

S4：将石墨烯加入去离子水中，超声使其完全分散，之后加入S2和S3产物，搅拌1-2h，静置2h后将沉淀过滤并用去离子水和乙醇清洗3-5遍，60℃真空干燥6-8h，得到Co₃O₄/NiPdCo合金/石墨烯复合材料。

2.如权利要求1所述的一种Co₃O₄/NiPdCo合金/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，乙酰丙酮钯、硝酸钴、硝酸镍和1，2-十六烷二醇的质量比为1：(1.5-2)：(1.5-2)：(2-3)。

3.如权利要求1所述的一种Co₃O₄/NiPdCo合金/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，甲苯和乙醇的体积比为1：(2-3)。

4.如权利要求1所述的一种Co₃O₄/NiPdCo合金/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，水热反应的温度为120-150℃，反应时间为6-8h。

5.如权利要求1所述的一种Co₃O₄/NiPdCo合金/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，乙酰丙酮钯和聚乙烯醇和乙二胺的质量体积比为1g：(1-1.5)ml：(0.5-1)ml。

6.如权利要求1所述的一种Co₃O₄/NiPdCo合金/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，硝酸钴与S1中乙酰丙酮钯的质量比为1:1。

7.如权利要求1所述的一种Co₃O₄/NiPdCo合金/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，石墨烯与乙酰丙酮铂的质量比为(2-3)：1。