[发明专利]一种取代脲类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种取代脲类化合物的制备方法，其特征在于，以含氮杂环化合物和四卤甲烷为原料，在催化剂及溶剂存在的条件下经光照催化反应制得取代脲类化合物和卤素单质；所述催化剂为四氧化三锰、四氧化铁、四氧化三钴、氧化银、二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉、二氧化锰中的一种或几种；所述光照光源为发光二极管、氙灯、汞灯、金卤灯中的一种或几种；所述催化反应在碱存在的条件下进行；所述碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铯、三乙胺、叔丁基醇钠、甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钡、碳酸钙、氢氧化锂、氢氧化钡中的一种或几种；

其中，所述含氮杂环化合物的结构选自式I～式VII：

所述取代脲类化合物的结构包括式VIII～式XV：

其中，所述R¹、R²、R³、R⁴、R⁵、R⁶、R⁷、R⁸为H、卤素、羟基、烷氧基、C₁～C₂₀烷基、C₃～C₂₀环烷基、C₃～C₂₀烯烃基、C₃～C₂₀炔烃基、C₃～C₂₀杂环基、C₅～C₁₂杂芳基或C₆～C₂₀芳香基中的一种；

所述烷基和环烷基可进一步任选地被卤素、羟基、烷氧基单取代或相同或不同的多取代；

所述结构式中的n为1～8的整数。

2.根据权利要求1所述的取代脲类化合物的制备方法，其特征在于，所述四卤甲烷:含氮杂环化合物的摩尔比为1:1.5～4.0。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四卤甲烷选自四氟甲烷、四氯甲烷、四溴甲烷和四碘甲烷中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的取代脲类化合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂为：甲苯、苯、正己烷、三氟甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、环己烷、甲醇、乙醇、乙醚、异丙醇、丁醇、四氢呋喃、乙腈、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、三氯甲烷、四氯甲烷中的任意一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的添加质量为氮杂环化合物的质量0.5％～50％。

6.根据权利要求1所述的取代脲类化合物的制备方法，其特征在于，所述碱与含氮杂环化合物的摩尔比为：0～4.0:1。

7.根据权利要求1所述的取代脲类化合物的制备方法，其特征在于，所述催化反应在空气或含有氧气的混合气氛围下进行。

8.根据权利要求1所述的取代脲类化合物的制备方法，其特征在于，所述催化反应后，将所得产物经静置分层或过滤，脱除溶剂，获得取代脲类化合物。