[发明专利]水麦冬酸的对照品的制备方法

权利要求书

1.一种水麦冬酸的对照品的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

色谱柱提纯工序，将虎掌药材粉碎物的萃取物浓缩液上样至反相色谱柱，以压力为0.05～0.5Mpa进行梯度洗脱，洗脱过程为，用以体积比计含0.1～0.6%的甲酸或者三氟乙酸和1～3%乙腈的水洗脱去除杂质，再以含0.3～0.6%的甲酸或者三氟乙酸的4～7%乙腈的洗脱，收集洗脱液进行浓缩，得到第二粗品浓缩液；将第二粗品浓缩液冷冻干燥除去水分，得到含有水麦冬酸的半成品，

精制处理工序，将水麦冬酸的半成品研磨成粉末，对该粉末进行重复进行2～4次溶剂清洗后，干燥得到水麦冬酸的成品，所述溶剂清洗，为在所述粉末中加入乙酸乙酯：丙酮=8～12：1的溶剂，使粉末均匀分散1～20分钟，过滤取得沉淀部分并干燥，

所述虎掌药材粉碎物的萃取物浓缩液的制备方法如下，

将虎掌药材粉碎为粉末，利用水或者极性溶剂进行浸泡，将浸泡液浓缩得到第一原料浓缩液，将第一原料浓缩液上样至活性碳，静态吸附10～30小时，用水洗脱去除杂质，再利用以体积比计含有10～30%的乙醇或甲醇的水洗脱获得含目标物的溶液，浓缩得到第二原料浓缩液，将第二原料浓缩液调节至PH为3～4的酸性，利用有机溶剂进行萃取，将有机溶剂萃取液浓缩得到浓缩液。

2.根据权利要求1所述的水麦冬酸的对照品的制备方法，其特征在于，精制处理工序中，所述溶剂清洗中使用的乙酸乙酯：丙酮的比例，为9.5～10.5:1。

3.根据权利要求1所述的水麦冬酸的对照品的制备方法，其特征在于，色谱柱提纯工序中，洗脱过程为，用以体积比计含0.4～0.5%的甲酸和2～3%乙腈的水洗脱去除杂质，再以含0.4～0.5%的甲酸5～6%乙腈的洗脱。

4.根据权利要求1所述的水麦冬酸的对照品的制备方法，其特征在于，反相色谱柱的填料为粒径为40～60μm的十八烷基硅烷键合硅胶。

5.根据权利要求1所述的水麦冬酸的对照品的制备方法，其特征在于，色谱柱提纯工序中，得到第二粗品浓缩液的浓缩过程，在60℃以下的温度进行。

6.根据权利要求1所述的水麦冬酸的对照品的制备方法，其特征在于，精制处理工序，将水麦冬酸的半成品研磨至能够通过100目孔筛的粒度以下。

7.根据权利要求1所述的水麦冬酸的对照品的制备方法，其特征在于，利用乙酸乙酯或者正丁醇对调节至PH为3～4的酸性的第二原料浓缩液进行萃取。

8.根据权利要求1所述的水麦冬酸的对照品的制备方法，其特征在于，精制处理工序中，所述溶剂清洗中的干燥，在60℃以下的温度下进行干燥。