[发明专利]一种重金属精矿的样片及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202110136460.7 | 申请日: | 2021-02-01 |
| 公开(公告)号: | CN112964741A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
| 发明(设计)人: | 白万里 | 申请(专利权)人: | 中国铝业股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N23/2202 | 分类号: | G01N23/2202;G01N23/223 |
| 代理公司: | 北京华沛德权律师事务所 11302 | 代理人: | 王瑞琳 |
| 地址: | 100082 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 重金属 精矿 样片 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明特别涉及一种重金属精矿的样片及其制备方法和应用,属于精矿元素成分分析技术领域,样片包括重金属精矿和粘结物的混合物,所述粘结物包括碳酸锂、硼酸、硼酸锂、四硼酸锂和偏硼酸锂中的至少一种,本方法粘结物主要起到“溶剂”的稀释作用,大幅降低重金属精矿的荧光强度,利于测定;本发明大幅提高制备样片的坚挺程度,提升测定安全性,同时将重元素的超高计数率调节到合适水平,为重金属精矿测定提供一种全新、安全的制样方法。
技术领域
本发明属于精矿元素成分分析技术领域,特别涉及一种重金属精矿的样片及其制备方法和应用。
背景技术
钼行业生产中的钼矿约有99%是以辉钼矿(MoS2)状态开采出来的,钼精矿是钼矿生产中经过浮选得到一种重要冶金原料,最终主要用于生产钼酸钙、钼酸铵、润滑剂、金属钼、钼铁合金。钼精矿中的主量钼含量、硫含量以及微量杂质元素是产品结算交割的主要考量指标,除湿法化学测定钼精矿元素成分之外,XRF法也是一种重要测定方法,目前主要有熔融法和压片法两种制样方法。
XRF熔融法是将钼精矿高倍稀释混入硼酸锂等熔剂中,加入硝酸盐500℃-700℃预氧化,将二硫化钼转化为三氧化钼,然后将物料在1000℃以上高温熔融成玻璃片,申请人发现:该方法存在巨大缺陷:高温氧化中硫元素的挥发、损失不可避免;二硫化钼被氧化后得到的三氧化钼属于易升华物质,600℃已经开始升华,在1000℃熔样温度下钼元素必然存在大量升华;作为主量的硫元素、钼元素在制样中同时大幅损失,测定结果必然有较大影响。
XRF压片法测定是将样片直接研磨后压片测定,申请人发现:钼精矿比重4.7-4.8g/cm3超过了金属钛,压片后存在样品脱落掉进光室风险;同时,重元素钼具有极高荧光产额,常规XRF直接压片测定,钼精矿的计数率过高,例如3kW功率下钼元素的计数率在6000kcps-10000kcps,超过常规X荧光光谱仪2000kcps以下建议域值的3-5倍,不利于检测器计数,高计数率的长期照射增加检测器老化速率。
发明内容
鉴于上述问题,提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的重金属精矿的样片及其制备方法和应用。
本发明实施例提供了一种重金属精矿的样片,所述样片包括重金属精矿和粘结物的混合物,所述粘结物包括碳酸锂、硼酸、硼酸锂、四硼酸锂和偏硼酸锂中的至少一种。
可选的,以重量份计,所述重金属精矿和粘结物的比例≥10:1。
可选的,以重量份计,重金属精矿和粘结物的比例为40:1。
可选的,所述重金属精矿为钼精矿。
基于同一发明构思,本发明实施例还提供了一种重金属精矿的样片的制备方法,所述方法包括:
将重金属精矿和粘结物进行混合研磨,后进行压制,获得重金属精矿的样片;所述粘结物包括碳酸锂、硼酸、硼酸锂、四硼酸锂和偏硼酸锂中的至少一种。
可选的,所述将重金属精矿和粘结物进行混合研磨,后进行压制,获得重金属精矿的样片中,以重量份计,所述重金属精矿和粘结物的比例≥10:1。
可选的,所述将重金属精矿和粘结物进行混合研磨,后进行压制,获得重金属精矿的样片中,以重量份计,所述重金属精矿和粘结物的比例40:1。
可选的,所述将重金属精矿和粘结物进行混合研磨,后进行压制,获得重金属精矿的样片中,所述重金属精矿为钼精矿。
可选的,所述将重金属精矿和粘结物进行混合研磨,后进行压制,获得重金属精矿的样片中,所述混合研磨的研磨压力为20t-50t,所述混合研磨的研磨时间为30s-120s。
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