[发明专利]一种环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法

权利要求书

1.一种环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：将环己烷升温后在无催化条件下用分子氧氧化，得氧化液；将所述氧化液通过两步间接换热过程进行降温，然后依次通过均相分解系统和非均相分解系统进行分解，得非均相分解液；将所述非均相分解液通过一步间接换热过程进行升温，之后直接进入烷一塔再沸器下封头分布器，进行环己烷精馏回收，得环己醇和环己酮混合物；

所述氧化液通过两步间接换热过程进行降温是指，将氧化液先与环己烷蒸馏系统回收的热环己烷进行第一步间接热交换降温，得第一步降温后的氧化液；再将第一步降温后的氧化液再与非均相分解液进行第二步间接热交换降温，得第二步降温后的氧化液；

所述非均相分解液通过一步间接换热过程进行升温是指，将非均相分解液与第一步降温后的氧化液进行间接热交换升温，得到升温后的分解液；

所述依次通过均相分解系统和非均相分解系统进行分解是指，将第二步降温后的氧化液送入均相分解系统中，闪蒸到90～100℃，再同时加入均相催化剂铬酸叔丁酯和1-羟基-乙叉-二膦酸辛酯进行均相分解，得均相分解分解液；将所述均相分解分解液，再在NaOH水溶液中进行非均相分解，皂化，水洗，分离后得废碱液和非均相分解液；所述非均相分解的温度为95～105℃，所述非均相分解液的pH值为6～8，所述废碱液中OH^-浓度为0.5～1.0mol/L。

2.根据权利要求1所述环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法，其特征在于，所述环己烷氧化使用的氧化反应器的压力为1.1～1.3MpaG，氧化反应器出口的氧化液的温度为165～170℃，氧化转化率控制为3.3～3.5%。

3.根据权利要求1或2所述环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法，其特征在于，所述第一步降温后的氧化液的温度为150～155℃；所述第二步降温后的氧化液的温度为110～120℃。

4.根据权利要求1或2所述环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法，其特征在于，所述回收的热环己烷的温度为110～120℃；所述回收的热环己烷第一步间接热交换后的温度为150～155℃。

5.根据权利要求3所述环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法，其特征在于，所述回收的热环己烷的温度为110～120℃；所述回收的热环己烷第一步间接热交换后的温度为150～155℃。

6.根据权利要求1或2所述环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法，其特征在于，所述升温后的分解液的温度为140～145℃。

7.根据权利要求3所述环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法，其特征在于，所述升温后的分解液的温度为140～145℃。

8.根据权利要求4所述环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法，其特征在于，所述升温后的分解液的温度为140～145℃。

9.根据权利要求1或2所述环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法，其特征在于，所述升温后的分解液，直接从烷一塔再沸器下封头处通过分布器导入再沸器管程，进行精馏回收环己烷，回收环己烷中的环己醇和环己酮混合物总浓度≤500ppm。

10.根据权利要求3所述环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法，其特征在于，所述升温后的分解液，直接从烷一塔再沸器下封头处通过分布器导入再沸器管程，进行精馏回收环己烷，回收环己烷中的环己醇和环己酮混合物总浓度≤500ppm。

11.根据权利要求4所述环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法，其特征在于，所述升温后的分解液，直接从烷一塔再沸器下封头处通过分布器导入再沸器管程，进行精馏回收环己烷，回收环己烷中的环己醇和环己酮混合物总浓度≤500ppm。

12.根据权利要求6所述环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法，其特征在于，所述升温后的分解液，直接从烷一塔再沸器下封头处通过分布器导入再沸器管程，进行精馏回收环己烷，回收环己烷中的环己醇和环己酮混合物总浓度≤500ppm。