[发明专利]一种基于离子液体与有机溶剂双相高效提取高纯度杜仲胶的方法

说明书

本发明提供了一种基于离子液体‑有机溶剂双相溶剂高效提取高纯度杜仲胶的方法。其是将杜仲原料（杜仲叶、杜仲树皮或杜仲翅果果皮中的任意一种或两种）与离子液体混合，并加入有机溶剂形成离子液体‑有机溶剂两相体系后，对所得两相体系进行加热回流反应；待反应结束后，分离有机相，并将杜仲胶与有机相分离，得到高纯度杜仲胶。本发明利用离子液体破坏植物组织结构，以提高有机溶剂的渗透性，加快杜仲胶的溶出，从而提高杜仲胶的得率和纯度，解决了目前杜仲胶提取效率较低、纯度不高、工艺复杂等问题。

技术领域

本发明属于天然产物提取技术领域，具体涉及一种基于离子液体-有机溶剂双相高效提取高纯度杜仲胶的方法。

背景技术

杜仲胶是我国特有的一种天然高分子资源，主要来源于杜仲树的叶、树皮或籽皮中。杜仲胶的主要化学组成为反式-1,4-聚异戊二烯，是一种结晶硬质塑料，且熔点低，易于加工，具有独特的橡-塑二重性，成为新材料开发领域中的研究热点。杜仲胶通常以固态存在于杜仲树的叶、皮和果实的含胶细胞中，而含胶细胞细胞壁的主要成分为纤维素、半纤维素与木质素，三素之间紧密结合、相互缠绕构成粗纤维，并与果胶质、淀粉和低聚糖等将杜仲胶包围在其中，成为杜仲胶提取的屏障。因此，与液体天然橡胶的简单割胶提取方法不同，杜仲胶从植物组织中的分离，必须采用物理、化学或生物方法破坏上述植物组织结构，并使其与杜仲胶分离后，才能实现杜仲胶的提取。

目前，杜仲胶的提取方法包括机械法、生物法和溶剂抽提法。机械法工艺简单，但容易造成杜仲胶一定程度的流失和破坏。生物法周期较长且不易控制。而溶剂抽提法因提胶纯度较高成为目前杜仲胶提取的主要途径，但在溶剂抽提过程中为了提高杜仲胶的溶出率，常采用机械或酸、碱进行预处理后再用有机溶剂进行抽提，使得工艺流程变长，这造成杜仲胶损失大、破坏严重，还易产生酸、碱废液等弊端。

发明内容

本发明提供了一种绿色、高效的高纯度杜仲胶提取方法，以解决当前杜仲原料（杜仲叶、杜仲皮或杜仲翅果果皮的任意一种或两种以上）提取杜仲胶的过程中存在的提取工艺复杂、提取效率较低、纯度不高、环境污染等问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于离子液体-有机溶剂双相高效提取高纯度杜仲胶的方法，其是以杜仲叶、杜仲树皮或杜仲翅果果皮中的任意一种或多种为原料进行提取，具体包括以下步骤：

（1）将原料与离子液体混合；

（2）在步骤（1）所得混合液中加入有机溶剂，形成离子液体-有机溶剂的两相体系；

（3）将所得两相体系加热至60-120℃，在搅拌条件下进行回流反应；

（4）待反应完成后，分离出含有杜仲胶的有机相，再将有机相与杜仲胶分离，得到高纯度的杜仲胶；将有机相与杜仲胶分离的具体方法为：将含有杜仲胶的有机相进行冷冻处理，以析出杜仲胶；或在含有杜仲胶的有机相中加入醇溶液或酮溶液，以析出杜仲胶；或将含有杜仲胶的有机相直接进行蒸发，除去有机溶剂，以析出杜仲胶；或将含有杜仲胶的有机相进行部分蒸发，将得到的浓溶液进行冷冻处理或加入醇溶液或酮溶液，以析出杜仲胶。

其中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐，1-丙基-3-甲基咪唑乙酸盐，1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐，1-烯丙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中的任意一种；

所述有机溶剂为石油醚、环己烷、正己烷、氯仿、苯、甲苯、四氯化碳、汽油或煤油中的任意一种。

步骤（1）中所用原料与离子液体的料液质量比为1:10～1:30。

步骤（2）中所用有机溶剂的量按其与离子液体的比例为1:1～1:10（mL/g）进行换算。

步骤（3）中所述搅拌的转速为300～600rpm，所述回流反应的时间为4~10h。