[发明专利]一种超高纯仲钨酸铵的制备方法

权利要求书

1.一种超高纯仲钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

（1）将0级仲钨酸铵依次进行焙烧和溶解，经固液分离得到中间液；

（2）将步骤（1）得到的中间液进行阴离子交换处理，之后经第一解吸得到解吸液；所述阴离子交换处理至少进行2次；所述阴离子交换处理中所用交换介质包括201×7型阴离子交换树脂；所述阴离子交换处理的pH为9-13；所述阴离子交换处理的时间为30-60min；

（3）将步骤（2）得到的解吸液依次进行除杂处理、固液分离及阳离子交换处理，之后经第二解吸和结晶得到纯度≥99.9999%的超高纯仲钨酸铵，所述结晶中的结晶率≤70%；所述除杂处理包括向所述解吸液中加入硫化铵和硫酸铜进行除杂，然后经活性炭处理；所述阳离子交换处理为采用001×7型阳离子交换树脂进行处理；所述阳离子交换处理的pH为9-12；所述阳离子交换处理的时间为30-60min。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述焙烧的温度为280-300℃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述焙烧的时间为1-1.5h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述溶解为采用质量浓度为10-15%碱溶液进行溶解。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述溶解的时间为5-10min。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述固液分离为依次采用10μm和1μm滤纸进行过滤。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化铵的添加量为所述0级仲钨酸铵质量的0.7-1倍。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸铜的添加量为所述0级仲钨酸铵质量的2.8-4倍。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭处理为将除杂后的液体通入活性炭柱中进行处理。

10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

（1）将0级仲钨酸铵依次进行焙烧和溶解，经固液分离得到中间液；所述焙烧的温度为280-300℃；所述焙烧的时间为1-1.5h；所述溶解为采用质量浓度为10-15%碱溶液进行溶解；所述溶解的时间为5-10min；

（2）将步骤（1）得到的中间液进行阴离子交换处理，之后经第一解吸得到解吸液；所述阴离子交换处理至少进行2次；所述阴离子交换处理中所用交换介质包括201×7型阴离子交换树脂；所述阴离子交换处理的pH为9-13；所述阴离子交换处理的时间为30-60min；

（3）将步骤（2）得到的解吸液依次进行除杂处理、固液分离及阳离子交换处理，之后经第二解吸和结晶得到所述超高纯仲钨酸铵；所述除杂处理包括向所述解吸液中加入硫化铵和硫酸铜进行除杂，然后经活性炭处理；所述硫化铵的添加量为所述0级仲钨酸铵质量的0.7-1倍；所述硫酸铜的添加量为所述0级仲钨酸铵质量的2.8-4倍；所述阳离子交换处理为采用001×7型阳离子交换树脂进行处理；所述阳离子交换处理的pH为9-12；所述阳离子交换处理的时间为30-60min。