[发明专利]一种利用微通道反应系统制备疏水改性纳米纤维素的方法有效
申请号: | 202110128837.4 | 申请日: | 2021-01-29 |
公开(公告)号: | CN112961254B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 刘国清;郑土才;潘向军;董云渊;李晓东 | 申请(专利权)人: | 衢州学院 |
主分类号: | C08B15/06 | 分类号: | C08B15/06;B01J19/00 |
代理公司: | 杭州六方于义专利代理事务所(普通合伙) 33392 | 代理人: | 潘钦颖 |
地址: | 324000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应 系统 制备 疏水 改性 纳米 纤维素 方法 | ||
1.一种利用微通道反应系统制备疏水改性纳米纤维素的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将纳米纤维素和非质子溶剂混合并超声分散形成均匀分散液,然后再加入催化剂,搅拌均匀得到分散液a;
(2)将单端含异氰酸酯基团的氟化物溶解在非质子溶剂中,形成溶液b;
(3)将单端含异氰酸酯基团的烷烃基化合物溶解在非质子溶解中,形成溶液c;
(4)将分散液a、溶液b和溶液c同时分别泵入微通道反应系统的微型混合器中混合均匀,再进入微通道反应系统的微通道反应器中进行反应;或将分散液a和溶液b、c中的其中一种同时分别泵入微通道反应系统的第一微型混合器中混合均匀,再进入微通道反应系统的第一微通道反应器中进行反应,反应产物及溶液b、c中的另一种同时分别泵入微通道反应系统的第二微型混合器中混合均匀,再进入微通道反应系统的第二微通道反应器中进行反应;
(5)将步骤(4)中的反应产物经离心、干燥得到疏水改性纳米纤维素;
其中微通道反应器中的反应温度为30~100℃,反应时间为5~30min;
单端含异氰酸酯基团的氟化物用式RfCH2OCONHRNCO表示,Rf为氟烷基或全聚氟醚基基团;
单端含异氰酸酯基团的烷烃基化合物用式RhOCONHR1NCO表示,Rh为烷烃基基团;
所述R和R1为
2.根据权利要求1所述的利用微通道反应系统制备疏水改性纳米纤维素的方法,其特征在于:所述的非质子溶剂选自乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、丁酮中的一种;所述的催化剂有机锡类催化剂;所述反应温度为40~90℃。
3.根据权利要求2所述的利用微通道反应系统制备疏水改性纳米纤维素的方法,其特征在于:所述的非质子溶剂丁酮,所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡,所述反应温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的利用微通道反应系统制备疏水改性纳米纤维素的方法,其特征在于:所述氟烷基基团用式-CH2(CF2)nCF3表示,其中n为0~20的整数;所述全聚氟醚基基团用-CF(CF3)O(CF(CF3)CF2O)mCF2CF2CF3表示,m表示统计意义上的结构单元数,为1~90的整数;所述的烷烃基基团Rh为C4~30的烃基。
5.根据权利要求4所述的利用微通道反应系统制备疏水改性纳米纤维素的方法,其特征在于:所述氟烷基基团用式-CH2(CF2)nCF3表示,其中n为2~8的整数;所述全聚氟醚基基团用-CF(CF3)O(CF(CF3)CF2O)mCF2CF2CF3表示,m表示统计意义上的结构单元数,为5~20的整数。
6.根据权利要求5所述的利用微通道反应系统制备疏水改性纳米纤维素的方法,其特征在于:所述氟烷基基团为-CH2(CF2)5CF3;所述全氟聚醚基基团为-CF(CF3)O(CF(CF3)CF2O)9CF2CF2CF3。
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