[发明专利]一种高灵敏汞离子荧光传感材料及其制备方法和应用以及检测溶液中汞离子浓度的方法有效
| 申请号: | 202110127806.7 | 申请日: | 2021-01-29 |
| 公开(公告)号: | CN112920189B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
| 发明(设计)人: | 王佳妮;张娴;张晗;张子兴;崔丽 | 申请(专利权)人: | 中国科学院城市环境研究所 |
| 主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C09K11/06;G01N21/64;G01N31/10 |
| 代理公司: | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人: | 方惠春 |
| 地址: | 361021 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 灵敏 离子 荧光 传感 材料 及其 制备 方法 应用 以及 检测 溶液 浓度 | ||
1.一种具有双重信号放大的高灵敏汞离子荧光传感材料,其特征在于,所述高灵敏汞离子荧光传感材料具有式(1)所示的结构:
式(1)中,M为K或Na。
2.权利要求1所述的高灵敏汞离子荧光传感材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S1、四苯磺酸基卟啉铁FeTPPS的合成:将四苯磺酸基卟啉溶于水中,将所得四苯磺酸基卟啉水溶液的pH值采用碱性钾盐和/或碱性钠盐调节成中性,加热至80~95℃后加入过量二价铁盐进行搅拌回流反应,接着将所得反应产物中的未反应二价铁盐去除后调节pH值至中性,之后依次进行溶剂去除、纯化和干燥,得到四苯磺酸基卟啉铁FeTPPS;
S2、巴比妥酸吡啶PyD的合成:在惰性气体保护下,将巴比妥酸和4-吡啶甲醛以哌啶作为催化剂在有机溶剂中进行回流反应,得到巴比妥酸吡啶PyD;
S3、高灵敏汞离子荧光传感材料FeTPPS-PyD的合成:将四苯磺酸基卟啉铁FeTPPS与巴比妥酸吡啶PyD按照摩尔比(0.9~1.1):1混合均匀,之后在室温下静置,得到高灵敏汞离子荧光传感材料FeTPPS-PyD。
3.根据权利要求2所述的高灵敏汞离子荧光传感材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述四苯磺酸基卟啉与二价铁盐的摩尔比为1:(6~7);所述二价铁盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁和硝酸亚铁中的至少一种;所述碱性钾盐为KOH和/或K2CO3;所述碱性钠盐为NaOH和/或Na2CO3;所述搅拌回流反应的转速为400~600r/min,时间为10~12h;将所述反应产物中的未反应二价铁盐去除的方式为将反应产物的pH值调节至2~4之后通过强酸型阳离子交换树脂。
4.根据权利要求2所述的高灵敏汞离子荧光传感材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述巴比妥酸与4-吡啶甲醛的摩尔比为(0.9~1.1):1;所述巴比妥酸与哌啶的用量比为(2~3)mmol:1mL;所述回流反应的时间为5~10h。
5.根据权利要求2所述的高灵敏汞离子荧光传感材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述静置的时间为20~30min。
6.权利要求1所述的高灵敏汞离子荧光传感材料在检测溶液中Hg2+浓度上的应用。
7.一种检测溶液中Hg2+浓度的方法,其特征在于,该方法采用权利要求1所述的高灵敏汞离子荧光传感材料进行检测且具体检测步骤包括将对羟基苯乙酸和过氧化氢加入含Hg2+的待检测溶液中,接着将所述高灵敏汞离子荧光传感材料置于含Hg2+的待检测溶液中检测Hg2+浓度。
8.根据权利要求7所述的检测溶液中Hg2+浓度的方法,其特征在于,所述对羟基苯乙酸和过氧化氢的摩尔比为(2~100):1;所述过氧化氢的用量使其在含Hg2+的待检测溶液中的浓度为1.00×10-6mol/L~1.00×10-4mol/L。
9.根据权利要求7所述的检测溶液中Hg2+浓度的方法,其特征在于,所述高灵敏汞离子荧光传感材料在含Hg2+的待检测溶液中放置200s~5min之后再检测Hg2+浓度。
10.根据权利要求7所述的检测溶液中Hg2+浓度的方法,其特征在于,该方法还包括在检测Hg2+浓度之前,将含Hg2+的待检测溶液的pH值调节至10~12。
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