[发明专利]一种水体污染物的吸附材料及其制备方法和质谱检测应用

权利要求书

1.一种水体污染物的吸附材料在纸喷雾质谱检测装置中的应用，其特征在于，所述水体污染物的吸附材料包括纸基质以及附着于所述纸基质表面的氟掺杂氮化硼。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，纸基质为纸喷雾电离中的纸基质，其形状为三角形。

3.一种权利要求1所述的水体污染物的吸附材料的制备方法，其特征在于，氟掺杂氮化硼的制备方法包括：

将氮化硼粉末与异丙醇溶液混合，搅拌，冷却，超声，静置，离心洗涤，干燥得到单层或少层氮化硼，将单层或少层氮化硼与氟硼酸搅拌，冷却，离心洗涤，干燥即得；

所述氮化硼粉末与异丙醇的比例为0.2-2 g：30-80 mL；

所述氮化硼粉末与异丙醇溶液混合后在40-60℃下搅拌18-30 h，冷却至室温，超声15-25 h，静置0.5-2天，使用丙酮洗涤；

所述单层或少层氮化硼与氟硼酸的比例为0.2-2 g：30-80 mL；

所述单层或少层氮化硼与氟硼酸混合后在40-60℃下搅拌5-10 h，冷却至室温，使用去离子水洗涤；

负载氟掺杂氮化硼纸基质的方法包括：

将纸片浸入氟掺杂氮化硼-无水乙醇分散液中，浸泡，取出晾干；

所述氟掺杂氮化硼-无水乙醇分散液中，氟掺杂氮化硼浓度为0.5-3 mg/mL；浸泡时间为0.2-3 h。

4.根据权利要求3所述一种水体污染物的吸附材料的制备方法，其特征在于，水体污染物的吸附材料包括纸基质以及附着于所述纸基质表面的氟掺杂氮化硼。

5.根据权利要求3所述一种水体污染物的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硼粉末与异丙醇的比例为0.5 g：50 mL。

6.根据权利要求3所述一种水体污染物的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硼粉末与异丙醇溶液混合后在50℃下搅拌24 h，超声20 h，静置1天。

7.根据权利要求3所述一种水体污染物的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述单层或少层氮化硼与氟硼酸的比例为0.5 g：50 mL。

8.根据权利要求3所述一种水体污染物的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述单层或少层氮化硼与氟硼酸混合后在50℃下搅拌8 h。

9.根据权利要求3所述一种水体污染物的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述氟掺杂氮化硼浓度为1 mg/mL。

10.根据权利要求3所述一种水体污染物的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述浸泡时间为1.5 h。

11.一种用于水体污染物检测的纸喷雾质谱检测装置，其特征在于，包括：

根据权利要求3所述制备方法制得的一种水体污染物的吸附材料；

质谱仪；

金属夹，其一端与外接高压直流电源连接，另一端夹住所述负载了氟掺杂氮化硼的纸基质，使吸附材料的尖端对准质谱仪的进样口；

外接高压直流电源的电压为-3~-4 KV。

12.根据权利要求11所述一种用于水体污染物检测的纸喷雾质谱检测装置，其特征在于，所述外接高压直流电源的电压为-3.5 KV。

13.根据权利要求11所述一种用于水体污染物检测的纸喷雾质谱检测装置，其特征在于，利用所述装置进行检测，包括如下步骤：

制备水体污染物的吸附材料；

水样预处理及带有目标物的吸附材料的制备；

将吸附有目标物的吸附材料用金属夹夹住，向吸附材料上注射洗脱溶剂，同时向吸附材料施加高压电，实现目标物解吸附的同时，在纸基质的尖端形成目标物的电喷雾；

电喷雾被质谱仪接收，进行检测；

所述洗脱溶剂为甲醇：水=9:1，体积比，洗脱溶剂中添加1% 体积比的氨水。

14.根据权利要求11所述一种用于水体污染物检测的纸喷雾质谱检测装置，其特征在于，所述水样预处理是指将水样均经过0.22 μm的水系滤膜过滤，用纯净水稀释10倍后，加入双酚A和四溴双酚A；

所述带有目标物的吸附材料的制备具体为将20 μL的水样滴加到水体污染物的吸附材料上，在37℃条件下干燥。