[发明专利]一种钢筋锈蚀监测用长效参比电极及其制备方法有效
| 申请号: | 202110127651.7 | 申请日: | 2021-01-29 |
| 公开(公告)号: | CN112946035B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
| 发明(设计)人: | 董泽华;张泽凡;蔡光义 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;C01G45/02;C01B32/05 |
| 代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 陈灿;李智 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钢筋 锈蚀 监测 长效 参比电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种钢筋锈蚀监测用长效参比电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在金属泡沫上沉积二氧化锰,随后将二氧化锰部分还原为MnOOH,获得负载MnO2/MnOOH的金属泡沫;
(2)将多巴胺通过自氧化聚合在负载MnO2/MnOOH的金属泡沫表面生成聚多巴胺,将聚多巴胺碳化,获得MnO2/MnOOH/碳纳米粒子复合电极;
(3)将复合电极引出导线,封装电极,即可获得长效参比电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述沉积为电化学沉积或水热法沉积,所述部分还原是指1-10%的二氧化锰还原为MnOOH。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述电化学沉积为以硫酸锰和硫酸为电解液,金属泡沫为工作电极,带有盐桥的饱和甘汞电极为参比电极,铂片为辅助电极,沉积电流密度为5-10mA/cm2,沉积时间12-18h,沉积温度为70-90℃,所述电解液中硫酸锰浓度为1-2mol/L、硫酸浓度为0.3-0.6mol/L,溶剂为去离子水。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述水热法沉积为将金属泡沫浸入水热前驱体溶液中水热12-24h,水热温度为90-100℃,所述水热前驱体溶液为过硫酸铵和硫酸锰的混合溶液,所述过硫酸铵和所述硫酸锰的摩尔比例为1:1。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述还原为H2热还原法,所述H2热还原法为在管式炉中通过H2气氛,500℃-600℃反应3-5h。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述自氧化聚合为将所述负载MnO2/MnOOH的金属泡沫浸入含有多巴胺单体的缓冲溶液中,在20-30℃反应24-72h,反应结束后取出金属泡沫真空干燥。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述缓冲溶液为Tris-HCl缓冲溶液,多巴胺含量为0.01-0.02g/ml,所述真空干燥的温度为50-60℃;所述碳化为在氮气气氛保护下,在650-800℃下碳化2-4h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述封装为将复合电极表面涂覆凝胶电解质材料,然后将复合电极卷成圆筒状,一端与导线电连接,最后通过环氧树脂和绝缘材料进行封装;所述凝胶电解质材料为 聚丙烯酸钠、聚乙二醇、聚甲基纤维素钠、聚乙烯醇中的一种或多种的混合,所述绝缘材料为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯(PTFE)中的一种。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述金属泡沫为泡沫镍、泡沫钛、泡沫镍钛、泡沫铝、泡沫铜、泡沫镍铝中的一中。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述金属泡沫沉积前进行了预处理,所述预处理为将金属泡沫置于丙酮或甲苯溶液中,超声去除表面有机油脂,再将其置于盐酸溶液中,超声去除表面氧化物。
11.一种钢筋锈蚀监测用长效参比电极,其特征在于,根据权利要求1-10任一项所述的制备方法制备而成。
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