[发明专利]一种合金中硅含量的快速判断方法在审

专利信息
申请号: 202110125409.6 申请日: 2021-01-29
公开(公告)号: CN113406022A 公开(公告)日: 2021-09-17
发明(设计)人: 龙伟民;钟素娟;聂孟杰;程亚芳;秦建;董博文;黄俊兰;李文彬 申请(专利权)人: 郑州机械研究所有限公司
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31
代理公司: 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人: 郭佳效
地址: 450001 河南省郑州*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 合金 含量 快速 判断 方法
【说明书】:

本发明涉及一种合金中硅含量的快速判断方法。该方法包括:1)针对同一类型合金,对已知硅含量为m的第一合金、已知硅含量为n的第二合金及待测合金分别进行一致性前处理,相应制成硅钼蓝分光光度法分析用第一合金检测溶液、第二合金检测溶液、待测合金检测溶液;其中,m>n或m<n;2)分别检测第一合金检测溶液、第二合金检测溶液、待测合金检测溶液的吸光度;判定待测合金的硅含量是否处于m、n之间。该方法省去了硅标样的制备以及传统分光光度法中工作曲线的绘制过程,可快速判定硅含量是否在某个特定合格区间;操作流程大大缩短,试剂用量减少,实现成本的缩减,具有操作简单、结果准确、稳定性好的特点。

技术领域

本发明属于合金中硅含量的检测领域,具体涉及一种合金中硅含量的快速判断方法。

背景技术

在工业合金中,添加少量的硅作为合金元素能够使合金的粘度、流动性得到显著改善。在铜合金中加入少量的硅,还能提高加工性能、机械性能以及耐腐蚀性。在金属钎料中,添加少量的硅能一定程度上改善钎料的性能。但硅的添加量也并非越多越好,在实际工业生产中,通常需要明确硅含量在某个特定合格区间内,因此需要对硅元素的含量进行测定。

目前,铜合金中硅含量的测量可以采用电感耦合等离子体光谱仪,但是该方法操作难度大,需要专业化学分析人员,同时设备昂贵。

《GB/T5121.23-2008铜及铜合金中硅含量的测定方法》提出利用硅钼蓝分光光度法来测定硅,测试时,将试样用硝酸溶解并蒸至稠浆状,加入氢氟酸溶解不溶性二氧化硅,用硫酸铝钾络合过量的氟离子。在pH1.0~1.5范围内,硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸,于硫酸介质中用正丁醇萃取,有机相用硫酸联胺和氯化亚锡将硅钼黄还原成硅钼蓝,得到待测溶液,于分光光度计波长630nm处测量其吸光度,按工作曲线法计算硅的含量。该方法的测试流程冗长,每次都需要绘制标准工作曲线,试剂的耗费较大。

申请公布号为CN105223146A的中国发明专利申请公开了一种采用硅钼蓝比色法测定硅铝铁中硅含量的方法,该方法是以碱液溶解大部分试样后,然后用稀盐酸和硝酸溶解剩余试样,加热待试样溶解完全后,加入钼酸铵溶液生成硅钼黄,加入草酸溶液掩蔽干扰元素,加入硫酸亚铁铵溶液生成硅钼蓝;随同试样带相同品种相近含量的标样换算试样含量;换算公式为:

该方法在一定程度上简化了试验操作;但公知的是,硅钼蓝显色法的检测结果受温度、光照等环境因素的影响很大,即便是针对相同试样,不同日期(或同一日期不同时间段)的检测结果也会存在不一致之处,而公式法是根据经验模拟出的吸光度计算结果,不同实验条件以及经验总结的不确定性都造成了上述公式法所得检测结果仅能作为参考,在对硅含量要求严格、准确的场合,并不能作为硅含量准确评价的准绳。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合金中硅含量的快速判断方法,解决工作曲线法测试流程冗长、试剂用量大的问题;公式法依赖经验,测试准确度不确定的问题。

为实现上述目的,本发明的合金中硅含量的快速判断方法的技术方案是:

一种合金中硅含量的快速判断方法,包括以下步骤:

1)针对同一类型合金,对已知硅含量为m的第一合金、已知硅含量为n的第二合金及待测合金分别进行一致性前处理,相应制成硅钼蓝分光光度法分析用第一合金检测溶液、第二合金检测溶液、待测合金检测溶液;其中,m>n或m<n;

2)分别检测第一合金检测溶液、第二合金检测溶液、待测合金检测溶液的吸光度;如果待测合金检测溶液的吸光度位于第一合金检测溶液、第二合金检测溶液的吸光度之间,则判定待测合金的硅含量处于m、n之间。

同一类型合金指合金的基体元素相同,如铜合金等。

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