[发明专利]一种同位素精神活性物质标记化合物及其制备方法和用途在审
申请号: | 202110125205.2 | 申请日: | 2021-01-29 |
公开(公告)号: | CN113325088A | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 陈飚;许浩 | 申请(专利权)人: | 无锡诺平医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
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地址: | 214028 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同位素 精神 活性 物质 标记 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种同位素精神活性物质标记化合物,其特征在于,该化合物的结构式如下:
其中,R1、R2、R3、R4至少一者为D,所述精神活性物质含有N-(3-甲基-丁酰胺-2-基)-1-(5-氟戊基)-吲哚-3-酰胺(5F-AMBICA)。
2.根据权利要求1所述的同位素精神活性物质标记化合物,其特征在于,该同位素精神活性物质标记化合物的结构式为:
。
3.权利要求1或2所述的同位素精神活性物质标记化合物的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
(1)N-(3-甲基-丁酰苄胺-2-基)甲酸胺 和N-5-氟戊基吲哚在三氯化铝催化下发生傅克酰基化反应,生成苄基保护的中间体;
(2)步骤(1)中的中间体与在酸性条件脱保护生成N-(3-甲基-丁酰胺-2-基)-1-(5-氟戊基)-吲哚-4,5,6,7-d4-3-酰胺(D4-5F-AMBICA)。
4.权利要求1或2所述的同位素毒品标记化合物在检测毛发中毒品N-(3-甲基-丁酰胺-2-基)-1-(5-氟戊基)-吲哚-3-酰胺的含量中的用途。
5.根据权利要求4所述的用途,其特征在于,利用权利要求1或2所述的同位素毒品标记化合物检测毛发中毒品N-(3-甲基-丁酰胺-2-基)-1-(5-氟戊基)-吲哚-3-酰胺的含量的方法包括以下步骤:
(1)设定液相色谱-质谱检测条件;
(2)标准曲线的绘制:在与待测样品所对应的阴性检材中,加入不同比例的5F-AMBICA与D4-5F-AMBICA标准溶液,经过与待测样品相同的前处理步骤后,进LC-MS/MS检测,对5F-AMBICA与D4-5F-AMBICA的峰面积比和浓度做标准曲线;其中所述内标物是权利要求1或2所述的同位素毒品标记化合物;
(3)待测样品的前处理及测定:待测样品加入权利要求2中所述的同位素毒品标记化合物作为内标,经过与标准曲线绘制时所使用的相同前处理步骤后,进LC-MS/MS检测,得到待测样品和内标物的定量参数,用内标法标准曲线的公式计算即可得待测样品的含量。
6.根据权利要求4所述的用途,其特征在于,步骤(1)中,所述的液相色谱-质谱检测的流动相为:A:乙腈(0.01%甲酸),B:水(0.01%甲酸,5%甲酸铵),梯度:1min 10%A, 2min 50%A, 4min 90%A,6min 95%A;色谱柱:Poroshell120 PFP 3.0 x100mm 1.9um;柱温:30 ℃;流速:0.5 mL/min;进样量:5 μL;离子源:电喷雾离子源,正模式(ESI+);喷雾电压3500 V;离子源温度:340℃;碰撞气:氮气。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,混合标准溶液中所述内标物的质量浓度为0.1%-99.9%。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,待测样品中内标物的质量浓度为0.1%-99.9%。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述内标法公式计算为:
其中 ,X是待测样品浓度,Y是液相色谱-质谱检测所得的峰面积,b0是标准曲线的截距,b1是标准曲线的斜率。
10.根据权利要求4所述的用途,其特征在于,所述生物检材中N-(3-甲基-丁酰胺-2-基)-1-(5-氟戊基)-吲哚-3-酰胺的含量为10-7%-10%。
11.一种检测生物检材中毒品N-(3-甲基-丁酰胺-2-基)-1-(5-氟戊基)-吲哚-3-酰胺的含量的方法,该方法包括利用同位素毒品标记化合物作为内标物检测毒品N-(3-甲基-丁酰胺-2-基)-1-(5-氟戊基)-吲哚-3-酰胺,该化合物的结构式如下:
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