[发明专利]一种磷化渣制备多元掺杂磷酸铁锂的方法

说明书

本发明公开了一种磷化渣制备多元掺杂磷酸铁锂的方法。所述磷化渣制备多元掺杂磷酸铁锂的方法包括以下步骤：步骤A：磷化渣与盐酸混合，搅拌溶解，根据溶液中铁磷比值，添加铁盐、铁的氧化物或者磷酸调节铁磷比后抽滤，收集滤液；步骤B：对滤液进行蒸馏，蒸馏过程中加入表面活性剂溶液，待磷酸铁从溶液中析出后抽滤、洗涤滤饼并烘干、煅烧得成品无水磷酸铁；步骤C：向所述步骤B所得磷酸铁中加入锂源、碳源，以水为介质进行混合、研磨，将得到的浆料进行喷雾干燥，得烧结前驱体粉末。本发明的一种磷化渣制备多元掺杂磷酸铁锂的方法，反应条件相对简单，磷酸铁中金属元素杂质残余量较小，利于后面磷酸铁锂的制备。

技术领域

本发明涉及一种磷化渣制备多元掺杂磷酸铁锂的方法。

背景技术

中国专利CN102593450A公开了一种以磷化废渣为主要原料制备多元掺杂磷酸铁锂的方法。先对磷化渣进行酸洗，制得含Zn、Ca、Ni等金属元素的粗品磷酸铁。然后以该粗品磷酸铁为原料，采用碳热还原高温固相法制备出磷酸铁锂。该方法制备粗品磷酸铁过程，处理过于简单，磷酸铁中金属元素杂质残余量偏大，不利用后面磷酸铁锂的制备。

中国专利CN105810943A公开了一种利用磷化渣制备锌掺杂磷酸铁锂的方法。先用两种无机酸先后对磷化渣进行洗涤除杂，得含微量锌的磷酸铁。然后以该磷酸铁采用碳热还原高温固相法制备出磷酸铁锂。该方法需在酸性介质体系下采取高温高压反应，反应条件相对苛刻。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种磷化渣制备多元掺杂磷酸铁锂的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种磷化渣制备多元掺杂磷酸铁锂的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤A：磷化渣与盐酸混合，搅拌溶解，根据溶液中铁磷比值，添加铁盐、铁的氧化物或者磷酸调节铁磷比后抽滤，收集滤液；

步骤B：对滤液进行蒸馏，蒸馏过程中加入表面活性剂溶液，待磷酸铁从溶液中析出后抽滤、洗涤滤饼并烘干、煅烧得成品无水磷酸铁；

步骤C：向所述步骤B所得磷酸铁中加入锂源、碳源，以水为介质进行混合、研磨，将得到的浆料进行喷雾干燥，得烧结前驱体粉末；

步骤D：将所述步骤C所得前驱体粉末在惰性气体保护下，于600℃～800℃焙烧6～12小时，得到微量金属元素掺杂磷酸铁锂。

进一步的，所述步骤A中的所述盐酸的浓度为10%～38%。

进一步的，所述步骤B中所述蒸馏的加热温度为80℃～200℃。

进一步的，所述步骤B中所述表面活性剂为磺酸盐类表面活性剂或硫酸盐类表面活性剂中的至少一种。

进一步的，所述步骤B中磷酸铁的烘干温度80℃～150℃。

进一步的，所述步骤B中磷酸铁的煅烧温度400℃～700℃。

相对于现有技术而言，本发明的一种磷化渣制备多元掺杂磷酸铁锂的方法，反应条件相对简单，磷酸铁中金属元素杂质残余量较小，利用后面磷酸铁锂的制备。

具体实施方式

本发明提供一种磷化渣制备多元掺杂磷酸铁锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤A：磷化渣与盐酸混合，搅拌溶解，根据溶液中铁磷比值，添加铁盐、铁的氧化物或者磷酸调节铁磷比后抽滤，收集滤液；