[发明专利]一种用于农业照明的钙钛矿结构荧光粉及其制备方法

权利要求书

1.一种应用于农业照明LED的低成本红光荧光粉材料的制备方法，其特征在于，该荧光粉化学式为CaLa_4-xTi₄O₁₅:xEu³⁺，其中0x≤0.60，其主相结构为六方晶系，空间点群为p-3m1(No.164)；CaLa_4-xTi₄O₁₅:xEu³⁺红光荧光粉材料的制备方法包括以下步骤：

a、按照CaLa_4-xTi₄O₁₅:xEu³⁺(0x≤0.60)化学计量比称取乙酸钙(C₄H₆CaO₄·4H₂O)、乙酸镧(C₆H₁₁LaO₇)和乙酸铕(C₆H₁₄EuO₇)溶于去离子水中搅拌，直至所有原料完全溶解形成溶液1；按化学计量比称取钛酸丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)、柠檬酸(C₆H₈O₇)和乙二醇(CH₂OH)₂溶于冰醋酸溶液中形成溶液2，并将溶液2缓慢的滴入溶液1中搅拌混合均匀，通过氨水调节混合溶液的pH值；

b、将步骤a中得到混合溶液置于水浴锅加热并持续搅拌，直至出现溶胶；

c、将步骤b中得到的溶胶转置到刚玉坩埚并放到300℃的马弗炉中保温20min，该状态下溶胶中的水分会快速消失，并且柠檬酸和乙二醇作为燃烧剂燃烧产生火焰；紧接着将炉温升高并保温一段时间，随后随炉冷却到室温，得到蓬松状的荧光粉样品；

d、将步骤c所得的钙钛矿型荧光粉进行充分研磨，得到CaLa_4-xTi₄O₁₅:xEu³⁺荧光粉粉末。

2.根据权利要求1所述的应用于农业照明LED的低成本红光荧光粉材料的制备方法，其特征在于：当x值超过0.44时，Eu³⁺离子会因浓度淬灭而导致发光强度大幅度降低。

3.根据权利要求2所述的应用于农业照明LED的低成本红光荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤a中，柠檬酸-乙二醇既作为金属离子络合剂又作为燃烧剂，选取柠檬酸与金属阳离子的摩尔比为1:1～2:1，乙二醇与柠檬酸的摩尔比为3:1～4:1。

4.根据权利要求3所述的应用于农业照明LED的低成本红光荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤a中，混合溶液的pH值为4～6。

5.根据权利要求4所述的应用于农业照明LED的低成本红光荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤b中，步骤b中水浴加热的设定温度为50℃～90℃。

6.根据权利要求5所述的应用于农业照明LED的低成本红光荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤b中，采用水浴加热搅拌方式形成溶胶，搅拌速度为300～1000rad/min。

7.根据权利要求6所述的应用于农业照明LED的低成本红光荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤c中，马弗炉煅烧时间为0.5～2h。

8.根据权利要求7所述的应用于农业照明LED低成本红光荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤c中，溶胶发生燃烧反应后，再次升温至1000-1200℃保温。