[发明专利]生产高纯度氢化硅烷化产物的方法

说明书

本发明涉及一种生产高纯度氢化硅烷化产物的方法，还涉及可以通过该方法生产的产物及其作为表面活性剂的用途。

技术领域

本发明属于有机硅领域。本发明特别是涉及生产高纯度氢化硅烷化产物的方法，并且还涉及可以通过该方法生产的产物及其用途，特别是作为表面活性剂的用途。

背景技术

本领域技术人员理解，氢化硅烷化产物优选为SiC-键合的有机改性的硅氧烷，尤其是聚醚硅氧烷，其由于具有可宽范围地调节的表面活性剂特性而代表了工业上非常重要的物质类别。

带有SiH基团的硅氧烷和/或硅烷与包含C＝C双键的化合物的氢化硅烷化反应连续或不连续地进行，并且在每种情况下在贵金属催化剂的存在下进行。

铂、钯、铑、钌、铱和锇的合适的催化活性化合物是本领域技术人员已知的。

在现有技术中，通常采用的是带有SiH基团的硅氧烷和硅烷与烯属官能化化合物诸如烯丙基聚醚的铂金属催化的加成，如例如Chemie und Technologie der Silicone”[Chemistry and Technology of Silicones(有机硅化学与技术)],Verlag Chemie,1960,第43页和专利文献中所述。

在当前的操作实践中已经确立的催化剂主要是Pt催化剂，诸如六氯铂酸(US2823218)、顺式-二氨二氯合铂(II)和Karstedt’s催化剂(US 3775452)。

铂催化剂主要以均相催化剂的形式存在于反应混合物中并经常可能保留在最终产物中。但是，由于市场需求的增加，对无铂产物的需求也不断增长。除了生态方面问题诸如重要贵金属资源的回收外，产物内在质量的提高也越来越受到关注。

一般而言，具有较高的贵金属含量且特别是具有较高的Pt含量的氢化硅烷化产物通常在生产后直接表现出产物颜色较深的问题，然而有时颜色也随时间变化，但二者均代表明显的质量缺陷。另一质量缺陷是由于贵金属沉淀，黑色颗粒的缓慢形成经常随着时间的流逝而发生。

这些事实经常导致客户投诉，因此应纠正该质量缺陷。

多种解决方法在现有技术中是已知的，诸如从科学论文Ind.Eng.Chem.Res 2012,51,16457-16466及其引用的文献明显得知。

除了膜技术、溶剂萃取和选择性沉淀外，还广泛使用吸附剂。

合适的吸附剂例如是酸性或碱性离子交换剂、螯合剂或官能化硅胶(WO2017213809 A1)、活性炭(CN 20150692397)或炭黑(CN 201510199280)。

然而，使用这样的吸附剂在实际氢化硅烷化反应之后需要历时4小时的进一步的耗时的处理步骤，如例如在WO 2017213809 A1中所述。

通过使用负载型催化剂可以有效地除去贵金属。通过简单的过滤可以容易地分离催化剂，但是这里的缺点是必须专门制备负载型催化剂。

US 8497338 B2描述了基于该概念的方法，其中氢化硅烷化方法以反应介质通过催化剂固定床进料的方式进行。

除了这样的固定床会流失并且在一定的使用寿命之后必须花费相当多的技术和人员努力来更换，还需要大量投资来建造新的确保能够以连续模式在固定床上进行氢化硅烷化反应的装置。

因为氢化硅烷化反应主要以间歇或半间歇方式进行，因此需要有利于简单且特别廉价的生产氢化硅烷化产物的方法，其中尤其有利于提供特别高纯度的氢化硅烷化产物。

发明内容