[发明专利]一种碳量子点包覆金属单原子-氮化碳复合材料及制备方法有效
| 申请号: | 202110122602.4 | 申请日: | 2021-01-29 |
| 公开(公告)号: | CN112973750B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
| 发明(设计)人: | 万辉;丁靖;李宗媛;管国锋;袁大水;陈雪茹;王雷 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/00;B01J37/02;B01J37/08;C01B3/04 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
| 地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 量子 点包覆 金属 原子 氮化 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种碳量子点包覆金属单原子-氮化碳复合材料,其特征在于,所述的材料以石墨相氮化碳为载体,负载质量百分量为0.30%~3.00%的碳量子点包覆的金属单原子;由以下方法制得,其具体步骤如下:
步骤1:将吡咯和对甲酰基苯甲酸分别溶于丙酸溶液中,向对甲酰基苯甲酸丙酸溶液中滴加吡咯丙酸溶液,控制滴加速度,在保护气氛下升温进行回流反应,反应结束后,冷却、离心得到黑色固体,溶剂洗涤、真空干燥,得到有机卟啉配体TCPP;
步骤2:将步骤1制得的TCPP和金属盐加入含有溶剂的高压釜中进行溶剂热反应,所得固体经过离心、洗涤、真空干燥,得到含有金属原子的卟啉配体;
步骤3:将步骤2制得的含有金属原子的卟啉配体、有机碳源和水加入容器中进行水热反应,所得溶液经过透析、冷冻干燥,得到金属卟啉配体嵌入的碳量子点材料;
步骤4:将氮化碳前驱物在高温中进行焙烧得到石墨相氮化碳粉末;
步骤5:将石墨相氮化碳在溶剂中进行超声分散,制得氮化碳分散液;
步骤6:将步骤3得到金属卟啉配体嵌入的碳量子点材料加入至步骤5制得的氮化碳分散液中,加热搅拌后进行真空干燥,恒温煅烧,制得碳量子点包覆金属单原子-氮化碳复合材料。
2.如权利要求1所述的碳量子点包覆金属单原子-氮化碳复合材料,其特征在于,步骤1中所述的对甲酰基苯甲酸和吡咯的摩尔比为1:(1~3);滴加速度为0.50~5.00mL/min;保护气氛为氮气;回流温度为130~200℃;回流时间为12~36h;洗涤溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈或氯仿。
3.如权利要求1所述的碳量子点包覆金属单原子-氮化碳复合材料,其特征在于,步骤2中所述的金属盐为氯铂酸、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化亚铁或硝酸银;TCPP和金属盐的摩尔比为1:(1~4);溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或二氯甲烷;溶剂的体积用量与金属盐的质量比为4~22mL/g;溶剂热反应温度为80~200℃,溶剂热反应时间为8~24h;洗涤溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷或丙酮。
4.如权利要求1所述的碳量子点包覆金属单原子-氮化碳复合材料,其特征在于,步骤3中所述的有机碳源为尿素、柠檬酸或葡萄糖;含有金属原子的卟啉配体和有机碳源的摩尔比为(0.50~3.00):1;去离子水的体积用量与有机碳源的质量比为10~34mL/g;水热反应温度为80~160℃,水热反应时间为5~20h;透析时间为12~36h。
5.如权利要求1所述的碳量子点包覆金属单原子-氮化碳复合材料,其特征在于,步骤4中的氮化碳前驱物为三聚氰胺、尿素、双氰胺或单氰胺;焙烧温度为500~600℃;焙烧时间为2~6h。
6.如权利要求1所述的碳量子点包覆金属单原子-氮化碳复合材料,其特征在于,步骤5中的溶剂为甲醇、水、乙醇、乙二醇或二甲基亚砜;溶剂的体积用量与石墨相氮化碳的质量比为1000~2000mL/g;超声分散时间为0.50~3.00h。
7.如权利要求1所述的碳量子点包覆金属单原子-氮化碳复合材料,其特征在于,步骤6中的金属卟啉配体嵌入的碳量子点与步骤5中的石墨相氮化碳的质量比为(0.01~0.1):1;加热温度为70~100℃;加热时间为3~6h;煅烧温度为150~350℃;煅烧时间为0.50~5.00h。
8.如权利要求1所述的碳量子点包覆金属单原子-氮化碳复合材料在光催化分解水制氢中的应用。
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