[发明专利]三偏磷酸钠催化合成2,3-环氧丙级三甲基氯化铵的方法

说明书

本申请公开了三偏磷酸钠催化合成2,3‑环氧丙级三甲基氯化铵的方法，包括将三甲胺气体通入甲醇中，制成30％的三甲胺甲醇溶液；将环氧氯丙烷通入反应釜中，然后开启制冷降温设备，将环氧氯丙烷降温至5℃‑25℃；控制反应釜的温度在5℃‑25℃，向反应釜中加入催化剂三偏磷酸钠，然后缓慢将S1中的三甲胺甲醇溶液通入到环氧氯丙烷中；控制反应釜内温度在5℃‑30℃，反应时间1h‑5h，获得悬浊液，将悬浊液悬浊液泵入压滤机，再经过滤、干燥，即获得2,3‑环氧丙级三甲基氯化铵。本方案，通过三偏磷酸钠催化的方式，并以三甲胺甲醇溶液加入三甲胺的方式，降低的尾气的产生，且产率更高。

技术领域

本申请涉及2,3-环氧丙级三甲基氯化铵生产技术领域，具体而言，涉及三偏磷酸钠催化合成2,3-环氧丙级三甲基氯化铵的方法。

背景技术

2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，由于分子中含有季铵离子和活性的环氧基，使其成为重要的精细化工中间体，作为季铵盐型阳离子醚化剂，对淀粉、纤维素、壳聚糖等进行化学改性。可以和多种基质如淀粉、纤维素、瓜尔胶、聚丙烯酰胺等反应生产多种产品，广泛应用于造纸工业、日用化学工业、石油工业和水处理工业等领域。

目前，以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)为原料，合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，但是，采用上述的原料的合成方式，通入的三甲胺气体难以控制，且需要大量的酸吸收尾气，同时副反应的收率低，难以得到白色晶体，给后续的处理和使用带来不便。

发明内容

本申请的主要目的在于提供三偏磷酸钠催化合成2,3-环氧丙级三甲基氯化铵的方法，以改善相关技术中,直接采用三甲胺为原料制备2,3-环氧丙级三甲基氯化铵，导致后续处理不便的问题。

为了实现上述目的，本申请提供了三偏磷酸钠催化合成2,3-环氧丙级三甲基氯化铵的方法，包括以下步骤：

S1：准备三甲胺气体原料、甲醇原料、三偏磷酸钠原料和环氧氯丙烷原料各若干；

S2：将三甲胺气体通入甲醇中，制成30％的三甲胺甲醇溶液；

S3：将环氧氯丙烷通入反应釜中，然后开启制冷降温设备，将环氧氯丙烷降温至5℃-25℃；

S4：控制反应釜的温度在5℃-25℃，向反应釜中加入催化剂三偏磷酸钠，然后缓慢将S1中的三甲胺甲醇溶液通入到环氧氯丙烷中；

S5：三甲胺甲醇溶液通入完成后，控制反应釜内温度在5℃-30℃，反应时间1h-5h，获得三甲胺甲醇溶液、环氧氯丙烷和2,3-环氧丙级三甲基氯化铵的悬浊液；

S6：将悬浊液悬浊液泵入压滤机，再经过滤、干燥，即获得2,3-环氧丙级三甲基氯化铵。

在本申请的实施例中，所述S2中，在三甲胺气体通入甲醇的过程中，需同时开启搅拌设备，利用搅拌设备在混合的过程中进行搅拌，搅拌设备中搅拌叶片的运转速度在1200r/min-3600r/min。

在本申请的实施例中，所述S2中，在制备三甲胺甲醇溶液过程中，对制备的三甲胺甲醇溶液不断的取样并检测溶液中三甲胺的浓度，在浓度达到28％时，减缓三甲胺的通入量，直至检测的浓度达到30％时，停止向甲醇中通入三甲胺气体，停止通入三甲胺气体5min-10min，然后再次取样检测，确保三甲胺甲醇溶液的浓度在30％。

在本申请的实施例中，所述S3中，在降温的过程中，持续对环氧氯丙烷的温度进行检测，并使得环氧氯丙烷降温的速率为1℃/h-2℃/h,直至环氧氯丙烷的温度处于5℃-25℃，停止降温，停止降温后，也持续对环氧氯丙烷的温度进行检测，温度超过25℃时，再继续进行降温。

在本申请的实施例中，所述S4中，三偏磷酸钠在通入反应釜之前，先对三偏磷酸钠研磨，使得其成为粒径0.1mm-0.2mm的粉末，且采用喷吹的方式均匀通入到反应釜中。