[发明专利]一种绿色、低成本、高效的过渡金属二硫化物纳米片制备方法

说明书

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种绿色、低成本、高效的过渡金属二硫化物纳米片的制备方法。先通过硫酸酸解法将棉纸浆进行水解制备具有一定长径比的纤维素纳米晶分散液，将过渡金属二硫化物粉末与纤维素纳米晶进行一定比例的混合后，利用超声仪在水相中进行超声以完成剥离过程，最后将剥离后的分散液进行离心除去未剥离的部分，即得到超高浓度、水中稳定分散的的二维过渡金属二硫化物纳米片分散液。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种绿色、低成本、高效的过渡金属二硫化物纳米片的制备方法。

背景技术

目前一些高性能的二维纳米材料的研制已成为前沿新材料的发展重点，其中包括石墨烯、过渡金属二硫化物纳米片(TMDs)(WS₂、MoS₂、MoSe₂和WSe₂等)。其中过渡金属二硫化物具有高比表面积、特殊的能带结构和纳米片形貌等优异的综合性能，在柔性传感、储能催化、光热理疗、工程材料、组织工程和生物成像等领域受到了人们的广泛关注。

现有制备TMDs的方法，包括机械剥离、锂离子插层、化学气相沉积、湿化学法等，这些方法存在高污染、剥离效率低和步骤繁琐难以大规模生产等诸多问题。相较于这些制备方法，以生物质基大分子作为辅助剥离试剂进行液相超声剥离具有简单、易大规模生产等优势。尽管目前一些研究人员采用海藻酸钠、甲壳素、纤维素纳米纤维和牛血清蛋白和DNA等生物质材料作为辅助剥离试剂进行 TMDs纳米片的超声剥离，但得到的过渡金属二硫化物纳米片往往浓度相对较低，同时这些辅助剥离试剂的成本相低较高，因此对于TMDs的低成本、高浓度大规模制备仍然是一个挑战，这也极大地阻碍了TMDs的产业化应用步伐。本申请提供了一种以低成本、来源广泛的纤维素纳米晶(CNC)作为辅助剥离试剂，通过简单的液相超声剥离的方法高效地得到了超高浓度、可在水中稳定分散的TMDs 纳米片。

发明内容

本发明提供了一种绿色、低成本、高效的过渡金属二硫化物纳米片制备方法。该方法采用传统的硫酸酸解路线制备了纤维素纳米晶，然后将TMDs粉末与纤维素纳米晶进行超声处理，最后通过离心得到高浓度的TMDs纳米片分散液。

具体为：

先通过硫酸酸解法将棉纸浆进行水解制备具有一定长径比的纤维素纳米晶分散液，将过渡金属二硫化物粉末与纤维素纳米晶进行一定比例的混合后，利用超声仪在水相中进行超声以完成剥离过程，最后将剥离后的分散液进行离心除去未剥离的部分，即得到超高浓度、水中稳定分散的二维过渡金属二硫化物纳米片分散液。

一种绿色、低成本、高效的过渡金属二硫化物纳米片制备方法，具体包括以下步骤：

将纤维素纳米晶分散液与TMDs粉末进行混合，然后超声、离心得到上清液，即为最终的TMDs纳米片分散液；

所述纤维素纳米晶分散液中纤维素纳米晶与TMDs粉末的质量比为：(0.5-3)： 1，优选为2：1。

进一步的，所述纤维素纳米晶分散液的浓度为10-50mg/mL，优选为20mg/mL。

进一步的，所述超声为在250W条件下超声20-50h，更优选为超声30h。

进一步的，所述TMDs粉末为二硫化钨、二硫化钼或二硒化钨粉末。

进一步的，所述TMDs粉末尺寸为25μm～50μm。

进一步的，所述纤维素纳米晶分散液的制备方法如下：

(1)将棉纸浆经过氢氧化钠溶液预处理，然后进行抽滤洗涤至中性，干燥得到纸浆；