[发明专利]一种含能端烯基聚醚固化剂、制备方法及应用在审
| 申请号： | 202110118010.5 | 申请日： | 2021-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN112920002A | 公开（公告）日： | 2021-06-08 |
| 发明（设计）人： | 李娜;赵凤起;安亭;李辉;莫洪昌;张建侃;张明;蒋周峰;姜一帆 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C06B45/10 | 分类号： | C06B45/10;C07D251/30;C08G65/28 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 金艳婷 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含能端烯基聚醚 固化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种含能端烯基聚醚固化剂，其特征在于，结构式如式(1)所示：
式(1)中，x，y，z均为2～5的正整数。
2.权利要求1所述的含能端烯基聚醚固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，以1,3,5-三羟乙基异氰尿酸酯为引发剂、3-硝酸酯甲基-3-甲基-氧杂环丁烷为单体，再加入溶剂和催化剂，进行阳离子开环聚合反应，合成端羟基聚3-硝酸酯甲基-3-甲基-氧杂环丁烷；
所述溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷；所述催化剂为能够引发四元环开环的有机物；
步骤2，在二氯甲烷或二氯乙烷介质中，以三乙胺为缚酸剂，用丙烯酰氯将步骤1所得的端羟基聚3-硝酸酯甲基-3-甲基-氧杂环丁烷的羟基进行封端，形成含能端烯基聚醚固化剂。
3.如权利要求2所述的含能端烯基聚醚固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中体系的反应温度为20～22℃，反应时间为5～7h。
4.如权利要求2所述的含能端烯基聚醚固化剂的制备方法，其特征在于，所述1,3,5-三羟乙基异氰尿酸酯和3-硝酸酯甲基-3-甲基-氧杂环丁烷的摩尔比为1:6～1:15；所述1,3,5-三羟乙基异氰尿酸酯和三氟化硼乙醚络合物的摩尔比为3:1。
5.如权利要求2所述的含能端烯基聚醚固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中催化剂为三氟化硼乙醚络合物、三氟甲基磺酸酐或三氟甲基磺酸甲酯。
6.如权利要求2或4或5所述的含能端烯基聚醚固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，首先将引发剂、溶剂和催化剂混合，搅拌25～35min后，向混合液中滴加3-硝酸酯甲基-3-甲基-氧杂环丁烷，滴加速度为50～60g/h；滴加期间控制整个反应体系温度为20～22℃，滴加结束后再保温5～7h；反应结束后分离出有机液相，清洗、浓缩，得到端羟基聚3-硝酸酯甲基-3-甲基-氧杂环丁烷。
7.如权利要求2所述的含能端烯基聚醚固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中体系的反应温度为0～5℃，反应时间为15～17h。
8.如权利要求2所述的含能端烯基聚醚固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，丙烯酰氯和端羟基聚3-硝酸酯甲基-3-甲基-氧杂环丁烷的摩尔比为3.1:1。
9.如权利要求2或8所述的含能端烯基聚醚固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：将端羟基聚3-硝酸酯甲基-3-甲基-氧杂环丁烷、二氯甲烷或二氯乙烷、三乙胺混合，在0～5℃下向混合液中滴加丙烯酰氯溶液，滴加时间为4～5h，滴加结束后体系继续反应11～12h，分离出有机液相，清洗、浓缩，得含能端烯基聚醚固化剂。
10.权利要求1所述含能端烯基聚醚固化剂用于制备固体推进剂的应用。
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