[发明专利]一种基于阶跃电压的致密Fe2

权利要求书

1.一种基于阶跃电压的致密Fe₂O₃薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤一，清洗导电基底，采用有机溶剂及去离子水对导电基底进行超声清洗，重复多次直至清洗干净，之后干燥备用；

步骤二，阶跃电压电化学沉积，采用三电极电解系统，通过在工作电极和对电极之间变换施加电压，在工作电极表面电化学沉积一层致密Fe薄膜；

所述阶跃电压电化学沉积分为三个阶段，具体过程如下：

第一阶段，施加电压为-2.1~-3.0V，沉积时间为40~100s；

第二阶段，施加电压为-1.6~-2.0V，沉积时间为40~100s；

第三阶段，施加电压为-1.0~-1.5V，沉积时间为80~200s；

所述三电极电解系统包括工作电极、对电极、参比电极及电解液；

所述电解液包括溶剂及活性组分；

所述溶剂为去离子水；所述活性组分包括含铁无机盐、还原剂及阻聚剂；

所述含铁无机盐用于提供铁源；所述还原剂用于加速Fe²⁺被还原为Fe；所述阻聚剂用于抑制Fe单质的过度聚合，进而调控Fe颗粒的尺寸；

步骤三，氧化处理，将步骤二制得的致密Fe薄膜置于管式炉中，在空气气氛中进行煅烧，得到致密的Fe₂O₃薄膜。

2.根据权利要求1所述的基于阶跃电压的致密Fe₂O₃薄膜的制备方法，其特征在于，所述工作电极为步骤一处理后的导电基底；所述对电极为石墨电极或铂电极；所述参比电极为Ag/AgCl。

3.根据权利要求1所述的基于阶跃电压的致密Fe₂O₃薄膜的制备方法，其特征在于，在电解液中，所述还原剂的摩尔浓度为0.0005~0.3mol^.L^-1；所述含铁无机盐的摩尔浓度为0.2~0.3mol^.L^-1；所述阻聚剂的摩尔浓度为0.001~0.0015mol^.L^-1。

4.根据权利要求1所述的基于阶跃电压的致密Fe₂O₃薄膜的制备方法，其特征在于，

所述含铁无机盐为七水合硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁；所述还原剂为硼酸、抗坏血酸、Na₂S、VC、氨基磺酸或NaHSO₃；所述阻聚剂为PEG20000。

5.根据权利要求1所述的基于阶跃电压的致密Fe₂O₃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二，所述工作电极与对电极的间距为2~4 cm。

6.根据权利要求1所述的基于阶跃电压的致密Fe₂O₃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二，所述阶跃电压电化学沉积在冰浴中进行。

7.根据权利要求1所述的基于阶跃电压的致密Fe₂O₃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三，所述管式炉的升温速率为3~8℃/min；所述氧化处理的煅烧温度为400~600 ℃，煅烧时间为1~5 h。

8.根据权利要求1所述的基于阶跃电压的致密Fe₂O₃薄膜的制备方法，其特征在于，所述导电基底为FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、碳纸或碳布；所述导电基底的长为3~5 cm，宽为1~2cm，厚度为190~210 nm，电阻为5~10欧姆；

所述对电极的长为3~5 cm，宽为1~2 cm。

9.根据权利要求1所述的基于阶跃电压的致密Fe₂O₃薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮或乙醇。