[发明专利]一种连续硝化合成5-硝基-2-(丙基硫代)嘧啶-4,6-二醇的方法有效
| 申请号: | 202110116989.2 | 申请日: | 2021-01-28 |
| 公开(公告)号: | CN112898209B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
| 发明(设计)人: | 李松松;孙崇国;王显帅;宁尚恩;邢杨杨 | 申请(专利权)人: | 山东天铭医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/60 | 分类号: | C07D239/60 |
| 代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
| 地址: | 250101 山东省济南市高新区大正路177*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续 硝化 合成 硝基 丙基 嘧啶 方法 | ||
1.一种连续硝化合成5-硝基-2-(丙基硫代)嘧啶-4,6-二醇的方法,其特征是,在微通道反应器中,以二氧化氮为主硝化剂,臭氧为辅助硝化剂,4,6-二羟基-2-(丙基硫基)嘧啶盐酸盐为主原料,经硝化反应制备5-硝基-2-(丙基硫代)嘧啶-4,6-二醇;
具体包括以下步骤:
1)将4,6-二羟基-2-(丙基硫基)嘧啶盐酸盐加水搅拌溶解,得到A溶液;打开输料泵A,将A溶液输入微通道反应器,微通道反应器内设置温度10~30℃;
2)A溶液输入微通道反应器5~10秒钟后,开启进料泵B,向微通道反应器中输入二氧化氮;输入二氧化氮3~8秒钟后,向微通道反应器中输入臭氧;
3)反应物料在微通道反应器中的保留时间为150~300秒钟,反应完毕流出微通道反应器,采用氢氧化钠溶液猝灭,搅拌,产物析出,过滤,水洗、烘干得到5-硝基-2-(丙基硫代)嘧啶-4,6-二醇。
2.如权利要求1所述的一种连续硝化合成5-硝基-2-(丙基硫代)嘧啶-4,6-二醇的方法,其特征是,所述主原料、二氧化氮和臭氧的摩尔比为1:1.8~2.2:1.0~2.0。
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