[发明专利]一种连续硝化合成5-硝基-2-(丙基硫代)嘧啶-4,6-二醇的方法有效

专利信息
申请号: 202110116989.2 申请日: 2021-01-28
公开(公告)号: CN112898209B 公开(公告)日: 2022-12-02
发明(设计)人: 李松松;孙崇国;王显帅;宁尚恩;邢杨杨 申请(专利权)人: 山东天铭医药科技有限公司
主分类号: C07D239/60 分类号: C07D239/60
代理公司: 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人: 韩百翠
地址: 250101 山东省济南市高新区大正路177*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 硝化 合成 硝基 丙基 嘧啶 方法
【权利要求书】:

1.一种连续硝化合成5-硝基-2-(丙基硫代)嘧啶-4,6-二醇的方法,其特征是,在微通道反应器中,以二氧化氮为主硝化剂,臭氧为辅助硝化剂,4,6-二羟基-2-(丙基硫基)嘧啶盐酸盐为主原料,经硝化反应制备5-硝基-2-(丙基硫代)嘧啶-4,6-二醇;

具体包括以下步骤:

1)将4,6-二羟基-2-(丙基硫基)嘧啶盐酸盐加水搅拌溶解,得到A溶液;打开输料泵A,将A溶液输入微通道反应器,微通道反应器内设置温度10~30℃;

2)A溶液输入微通道反应器5~10秒钟后,开启进料泵B,向微通道反应器中输入二氧化氮;输入二氧化氮3~8秒钟后,向微通道反应器中输入臭氧;

3)反应物料在微通道反应器中的保留时间为150~300秒钟,反应完毕流出微通道反应器,采用氢氧化钠溶液猝灭,搅拌,产物析出,过滤,水洗、烘干得到5-硝基-2-(丙基硫代)嘧啶-4,6-二醇。

2.如权利要求1所述的一种连续硝化合成5-硝基-2-(丙基硫代)嘧啶-4,6-二醇的方法,其特征是,所述主原料、二氧化氮和臭氧的摩尔比为1:1.8~2.2:1.0~2.0。

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