[发明专利]一种快速检测水体溶解态无机磷的电化学方法

说明书

本发明涉及环境电化学传感器领域，一种快速检测水体溶解态无机磷的电化学方法。所述方法采用兼具过滤水样与加载试剂双重作用的功能吸头与电化学传感器、活塞式移液器相结合，从而实现一体化封闭测试水体溶解态无机磷。所述功能吸头一次性使用且拆卸方便。所述电化学传感器包括工作电极、参比电极和辅助电极。所述三个电极均为丝状电极。本发明所制备的电化学传感器成本低、灵敏度高、稳定性好，可连续使用多次而保持稳定状态。并且本发明操作简单、便于携带，避免了传统技术中所使用的蠕动泵、试剂反应器等高能耗、大体积的配件，并在3min内即可完成水样采集与检测，可广泛应用于水体溶解态无机磷的测试。

技术领域

本发明属于环境电化学传感器领域，一种快速检测水体溶解态无机磷的电化学方法。

背景技术

水体中的磷以无机和有机两种形式存在。而无机磷又以溶解态和吸附态存在于水环境中。天然水中的溶解态无机磷主要由正磷酸盐组成。其中，溶解态无机磷是水体浮游植物生命生长最易吸收的存在形态，也是引发水环境富营养化污染（例如水华和赤潮）等一系列不良事件的关键指标。因此，现场快速检测水体溶解态磷酸盐不仅对环境生产力有重要意义，而且能够帮助人们提前预测环境水体污染灾害。

目前，磷酸盐的检测方法有分光光度法、色谱法、滴定法和电化学方法。分光光度法是测定水样磷酸盐浓度的一种重要方法，作为标准方法广泛应用于环境监测中，但该方法需要大型分析仪器，且能耗、成本较高，并且实施全过程均需要专业分析技术人员进行配制试剂、处理样品等工作。同样，色谱法和滴定法也存在需要大型仪器设备、监测速度慢、连续性差、分析成本高和无法在线监测等缺陷。同时，上述方法在测定溶解态磷酸盐时大多需要与流动注射分析技术结合，需要进样器、蠕动泵、过滤泵等部件完成检测。此外，上述三种方法携带困难，且难以满足现场快速检测。而电化学分析以其仪器成本低廉、分析速度快、能耗低、小型化以及易于集成化等优点，在磷酸盐现场快速分析中较上述方法具有一定的优势。然而，目前报道的电化学检测磷酸盐大多以实验室检测为主，尚未研发出简单、便携、适用于现场快速检测溶解态磷酸盐的方法。因此，现在迫切需要开发一种操作简单、易于携带、快速、灵敏的测定溶解态磷酸盐的方法。

发明内容

为了解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种快速检测水体溶解态无机磷的电化学方法。所述方法采用兼具过滤水样与加载试剂双重作用的功能吸头与电极传感器、活塞式移液器相结合，从而实现一体化封闭测试水体溶解态无机磷。整个检测过程可在3min内完成，检测过程大大简化，检测方法简单、准确、快速、容易操作，可在环境监测（如野外携带和船载现场检测）、食品安全以及医学临床等应用领域使用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种快速检测水体溶解态无机磷的电化学方法，吸取待检测样品，样品经装置的微量移液器吸头进入棉过滤器与络合剂溶液反应生成磷钼黄，并在吸取过程样品到达传感器腔室通过施加电化学伏安法使磷钼黄还原生成磷钼酸盐，进而由此产生电化学还原信号，从而定性/定量的检测样品中磷酸盐；所述络合剂溶液为A试剂和B试剂，A试剂为0.1mol/L-0.4mol/L范围内的硫酸、盐酸或硝酸；B试剂为钼酸盐，例如水合钼酸铵或钼酸钠。

进一步的说：

水样采集过程：通过含有A、B试剂棉过滤器的功能吸头实现水样收集、过滤以及与试剂反应的一体化过程，形成反应液；

电化学检测过程：形成的反应液通过微管进入电极传感器腔室，启动微型控制电位仪测得DPV曲线以判断所述水样中溶解态磷酸盐的浓度；

电极清洗过程：测定完成后将功能吸头取下并排出反应液，之后吸取清水并使用微型控制电位仪的CV方法清洗电极体系，完成测试。

所述B试剂在A试剂存在条件下能与磷酸盐反应生成可检测的电化学响应信号；所述电极传感器包括工作电极，参比电极和辅助电极；所述工作电极为碳丝、金丝、铂丝或不锈钢针电极；参比电极为银丝/氯化银丝电极；辅助电极为铂丝电极或不锈钢丝电极。